粘度法测定高聚物平均摩尔质量.ppt

粘度法测定高聚物平均摩尔质量
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实验目的
用粘度法测定聚乙烯醇的平均摩尔质量
掌握测量原理
了解乌氏粘度计特点，掌握其使用方法
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表1物体系为常数。M为平均摩尔质量。
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同一温度下，对纯溶剂和4～5个不同浓度的溶液进行流出时间的测定后，可计算出相应r和sp，再作图外推求出[]，最后由[] = Mh （4）
及经验常数、求算平均摩尔质量M。
本实验用毛细管粘度计测定高聚物溶液的粘度。在稀溶液中（浓度小于10g·L-1），溶剂与溶液的密度近似为相等，可得
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实验步骤
恒温槽的调节
高聚物溶液粘度的温度系数较大，如果温度控制波动较大，会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。严格调整恒温槽温度在(±)0C范围内。
粘度计的选择和洗涤
使用乌氏粘度计能在粘度计内进行逐步稀释，适合连续测定不同浓度溶液的粘度。由所用溶剂的粘度选择毛细管r与管E体积的大小，使流出时间不少于100s。对于溶剂水，，E球体积为4ml。粘度计应用洗液浸泡后，再依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用乙醇淌洗后真空干燥备用。
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①将清洁干净的粘度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调节夹粘度计的夹具使粘度计毛细管垂直
②一次吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液，从A管注入，夹住C管口的乳胶管，在B管上用洗耳球来回推拉，使溶液混合均匀，设浓度为c1,恒温10min。
∙溶液流出时间的测定
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③C管不通大气，由B管抽气，溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处。松开C管处夹子，使C管通大气，D球中液体即回入F球。毛细管以上液体悬空并开始下落。当液面流经a刻度立即按下表开始计时，当液面将到b刻度时，再按停表，读取a、b刻度间液体流经毛细管所需时间t1，重复3次，。
④依次由A管分别注入5ml、10ml、15ml 、20ml蒸馏水，将高聚物稀释为c2、c3、c4、 c5 ，同法测定流出时间t2、t3、t4、 t5 。每次加入蒸馏水后，应混合均匀后抽洗毛细管3次，恒温10 min
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倾去高聚物溶液，用自来水、蒸馏水淌洗净粘度计后。加入约15ml蒸馏水，恒温10min后测定流出时间t0
实验完毕，倾去溶液，洗净粘度计，用乙醇淌洗，放置干燥。
∙溶剂流出时间的测定
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数据记录和处理
记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、溶剂、流出时间、平均值、r、lnr、lnr/c、sp/c。
作sp/c-c以及ln/c-c图，外推以c→0求出[]。
由(4)求出聚丙烯酰胺的平均摩尔质量M。30°C时，参数 = ×10-4，=
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实验温度————————℃大气压—————Pa
被测溶液
流出时间t(s)
hr
hsp
lnhr
hsp/c
lnhr/c
1 次
2次
3次
平均
溶  剂
t0=
h0=
溶
 
液
*c0 为5g/L
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注意：
液体粘度的温度系数均较大，实验中应严格控制温度的恒定，否则难以获得重现结果。
粘度计系玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中应仔细，避免损坏。
因高聚物粘度较大，用移液管取样前应用溶液淌洗几次。取样将溶液放入粘度计F球时，应避免试液沿管壁淌下。溶液放完移液管应多滞留一段时间，使移液管中残留液尽可能少，并认真混合溶液使浓度均匀。
实验完毕应立即清洗粘度计及所用移液管，以免高聚物溶液干涸后阻塞毛细管及移液管
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注意：
粘度计要保持垂直状态。
在抽溶液时，不得把溶液带入洗耳球内，否则要重作。
不要将洗耳球球内的杂物落在粘度计内，以免毛细管堵塞。
三管粘度计易折，一般只拿较粗的A管。若三管一把抓，一不小心稍用劲，便折断了。在B管或C管上接乳胶管时，应在管的外圈加少