食品添加剂的测定 (2).ppt

食品添加剂的测定
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食品添加剂的测定
第一节 概述
第二节 甜昧剂的测定
第三节 防腐剂的测定
第四节 护色剂的测定
第五节 漂白剂的测定
第六节 着色剂的测定
第外分光光度法、酚磺酞比色法、高效液相色谱法、离子选择性电极法等
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（一）高效液相色谱法
1．测定原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
2．试剂
（1）甲醇 经滤膜（）过滤。
（2）氨水 1+1。
（3）乙酸铵溶液 。，加水至1000mL溶解，。
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食品添加剂的测定
（4）糖精钠标准贮备溶液 ℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·2H2O），加水溶解定容至100mL。，作为贮备溶液。
（5）糖精钠标准使用溶液 吸取糖精钠标准贮备溶液10mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，，。
3．仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器。
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食品添加剂的测定
4．分析步骤
（1）样品处理
①汽水 ～，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH约7，加水定容至适当的体积，。
②果汁类 ～，用氨水（1+1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，。
③配制酒类 ，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调pH约7，加水定容至20mL，。
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（2）高效液相色谱参考条件。
　色谱柱 YWG-× 250mm，10μm不锈钢柱。
　流动相 甲醇-乙酸铵溶液（）（5+95）。
　流速 l mL/min。
　 检测器 紫外检测器，230nm波长，
（3）测定
取样品处理液和标准使用液各10μL（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
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5．结果计算

式中 X―样品中糖精钠含量，g/kg；
m1―进样体积中糖精钠的质量，mg；
V1―样品稀释总体积，mL；
V2―进样体积，mL；
m2―样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的两位有效数。
允许差
相对误差≤10%。
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第三节 防腐剂的测定
一、苯甲酸的测定
苯甲酸俗称安息香酸，是最常用的防腐剂之一。因对其安全性尚有争议，认为它可能有蓄积中毒现象，故有逐步被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。
苯甲酸（钠）的测定有气相色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法和滴定法等。
（一）气相色谱法
样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
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2．试剂
乙醚 不含过氧化物。
石油醚 沸程30～60℃。
盐酸 1+l。
无水硫酸钠。
氯化钠酸性溶液 40g/L，于氯化钠溶液（40g/L）中加少量盐酸（1+1）酸化。
苯甲酸标准溶液 ，置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解并稀释至刻度（）。
苯甲酸标准使用液 吸取适量的苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50μg、100μg、150μg、200μg、250μg苯甲酸。
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