复方大腹皮颗粒的最佳提取工艺.doc

复方大腹皮颗粒的最佳提取工艺
李小平 杨静 王彬 【摘要】目的:优选复方大腹皮颗粒中槟榔碱最佳提取工艺 方法:以槟榔碱为主要考察指标,用高效液相法测定其含量,采用正交实验法对槟榔碱的提取工艺进行优选。结果:最佳提取工艺为10倍6指标,草豆蔻以出膏率量为考察指标,进行提取工艺最佳参数的筛选。提取工艺因素水平设计可见表1。
表1 因素水平
提取方法
大腹皮:分别称取大腹皮药材9份,每份150g,以 60%的乙醇为提取溶剂,按照表1因素水平进行加热回流提取,收集提取液,减压浓缩干燥成干膏,称重,粉碎过60目。
草豆蔻:分别称取草豆蔻药材9份,每份100g,以 60%的乙醇为提取溶剂,按照表1因素水平进行加热回流提取,收集提取液,减压浓缩干燥成干膏,称重。
考察指标的确定
槟榔碱的含量测定方法及其提取率
色谱条件:采用YMC-ODS C18色谱柱(250mm×,5μm); 流动相:%三乙胺()-(甲醇-乙腈20-30)99∶1;流速:;检测波长:210nm; 进样量:20μl;柱温:室温。
线性关系考察:分别精密吸取氢溴酸槟榔碱对照品溶液()、、、、、,分别置于10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,、、、、、。分别吸取上述各对照溶液20μl,进样,按上述色谱条件进行实验,测定峰面积值,以峰面积值(A)为纵坐标,进样浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线。得到回归方程:A=77535C+149386,r=(n=6)。结果表明,~。
含量测定:,置于锥形瓶中,精密加入100ml水,超声提取20min,摇匀,,取续滤液,即得槟榔碱供试品溶液。精密吸取20μl,注入液相色谱仪,每个样平行进样2次,以外标法计算各浸膏样品中的槟榔碱含量(mg/g)。
含量(mg/g)
C对:对照液浓度;A样:样品峰面积;
A对:对照液峰面积W:样品称取量;
100:稀释倍数
图1 氢溴酸槟榔碱对照图谱
图2 供试品图谱
草豆蔻出膏率
浸膏重量/药材重量×100%
数据分析及实验结果
分别按照L9(34)正交表(表2)安排试验,,测得大腹皮中槟榔碱的提取率及草豆蔻的出膏率。并进行数据处理。







大腹皮工艺优选正交试验及结果
表2 大腹皮正交试验数据分析表
表3 方差分析
由从表2正交试验数据分析结果中R值可知,各因素对大腹皮提取工艺的影响大小分别为C>A>B;表3结果表明,各因素对槟榔碱的提取率均无显著性意义,但影响大小亦为C>A>B;故经两表的比较分析,认为大腹皮