铝合金铜合金中各元素的测定.doc

铝合金中 Si、 Cu 、 Fe 、 Mn 、 Ti、 Mg 、 Cr 、 Pb 、 Zn 元素的测定母液的配制: 1、硝酸溶液: 1+1 2、氢氟酸:市售 3、饱和硼酸溶液: 30克硼酸加 500ml 水加热溶解后冷却称取样品 100mg 置于塑料烧杯中,加入硝酸溶液( 1+1 ) 6ml ,用塑料吸管加入氢氟酸 2ml ,室温溶解(若有少量不溶物,可低温加热溶解)后,驱除黄烟, 加入饱和硼酸溶液 40ml ,摇动片刻,加入蒸馏水 200ml ,摇匀,此为母液。一、硅的测定( 1) 1、化学试剂: (1)钼酸铵溶液: 5% (2)硫草混酸: ml硫酸慢慢加入 435 ml水中搅匀,加草酸铵 g溶解。( 3)硫酸亚铁铵溶液 6% :每 500ml 溶液中加 1 ml浓硫酸 2、分析步骤移取母液 5 ml于 100ml 两用瓶中,加入钼酸铵溶液 5ml ,于沸水浴中加热 30 秒,取下,加入硫草混酸 4 0ml ,硫酸亚铁铵溶液 10 ml ,稀至刻度,摇匀,以水为参比。二、铜的测定 1、化学试剂: (1) 缓冲液—柠檬酸三铵混合液: 缓冲液 450ml 与柠檬酸三铵溶液( 5% ) 50ml 混合。 缓冲液: 27克氯化铵, 氨水用水稀至 500ml 柠檬酸三铵溶液( 5% ):柠檬酸三铵 克+50ml 蒸馏水( 2) 双环己酮草酰二腙(BCO) 溶液:称取 BCO0. 5g溶于 60 ml热乙醇( 1+2 ) 中(水浴),溶完后加入蒸馏水 45 0ml 。乙醇( 1+2 ): 20ml 无水乙醇+40ml 蒸馏水 2、分析步骤移取母液 10 ml于 150ml 锥形瓶中,加入 缓冲液—柠檬酸三铵混合液20 ml ,双环乙酮草酰二腙(BCO) 溶液溶液 5 ml ,加水 40ml 摇匀,放置 10分钟,以水为参比。三、铁的测定( 2) 1、化学试剂: ( 1) % 抗坏血酸(2)% 邻菲罗啉溶液:乙醇 1+2 配制(3)30% 六次甲基四胺溶液 2、分析步骤移取母液 2 0ml 于15 0ml 锥形瓶中,加入 10 ml 抗坏血酸, 5ml 邻菲罗啉溶液, 5ml 六次甲基四胺溶液,摇匀,以水为参比。四、锰的测定( 2) 1、化学试剂: (1)定锰溶液:硝酸银 1g溶于 47 0ml 蒸馏水中,加入磷酸 10 ml ,硝酸 2 0ml 。( 2)过硫酸铵溶液: 20% 2、分析步骤移取母液 20 ml于 15 0ml 锥形瓶中,加入定锰溶液 5 ml ,过硫酸铵溶液 5ml , 加热至微沸 30s ,取下放置 1分钟,流水冷却,以水为参比。五、钛的测定 1、化学试剂: ( 1)抗坏血酸溶液: 1%(1+1 乙醇溶液) (2) 二安替比啉甲烷 4% : 10ml 硫酸加入 6 0ml 蒸馏水中,加入 30ml 盐酸, 加入 4g二安替比啉甲烷。 2、分析步骤移取母液 20 ml于15 0ml 锥形瓶中,加入 5ml 抗坏血酸溶液, 10ml 二安替比林甲烷,放置 15- 20分钟,以水为参比。六、镁的测定( 4) 1、化学试剂: (1)三乙醇胺溶液: 1+1 ( 2)乙二胺: 1+50 (3)偶氮氯瞵Ⅰ:% (4) EDTA —2 Na :5%