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文档列表 文档介绍
第一节 流动注射分析法 Flow Injection Analysis,FIA
1974年,丹麦化学家鲁齐卡和汉森提出的一种新型的连续流动分析技术。
把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的载流(试剂溶液或水)中,试样在载流中分散而形成浓第一节 流动注射分析法 Flow Injection Analysis,FIA
1974年,丹麦化学家鲁齐卡和汉森提出的一种新型的连续流动分析技术。
把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的载流(试剂溶液或水)中,试样在载流中分散而形成浓度梯度,同时与试剂混合、反应,再进入到流通检测器进行检测。
基于化学分析可以在非平衡的动态条件下进行的假设,摆脱了化学反应必须在稳态条件下进行且必须反应完全的传统观念。
第一页,共三十页。
FIA的特点:
(1)分析速度快、分析精密度高。
100~300个样品/小时;
相对标准偏差一般可达1%以内
(2)设备简单且操作简便,易于自动连续分析。
流动注射技术把传统光谱、电化学分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,由间歇式流程过渡到连续自动分析,不仅大大提高了分析效率,还避免了在操作中人为的差错。
(3)试剂、试样用量少,适用性较广。
25~100μl
(4)微管道系统的出现,微型化 。
µTAS(微型全分析系统)
Lab-on-a-chip(芯片实验室)
第二页,共三十页。
一、分析过程及基本原理
1、分析过程
试样溶液注入载流
试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)
试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测
第三页,共三十页。
硫氰酸汞分光光度法测定Cl-含量
试剂: Hg(SCN)2 + Fe3+
原理:
2Cl-+ Hg(SCN)2 → HgCl2 + 2SCN-
3SCN-+ Fe3+ → Fe(SCN2+)3(橙红色)
第四页,共三十页。
受控分散
流动注射分光光度法测定Cl-含量
进样时的试样塞
5~ 75μg/ml 4次
28次测定共耗时14min
注样时间间隔 30s
进样频率:120个样品/小时
第五页,共三十页。
混合总是不完全的
流速不变,状态重现
受控分散
第六页,共三十页。
低(D为1~3):将样品严格而准确地运载到检测装置
中(D为3~10):当待测物必须与载液混合并发生反应时
高(D>10):当样品必须被稀释到测量范围内时
分散系数
2、基本原理
第七页,共三十页。
二、流动注射分析仪器
流体驱动单元、进样阀、反应器、检测器及记录仪
1、流体驱动单元
蠕动泵、泵管
泵管:富有弹性的改性硅橡胶管
~4mm
调节泵速和泵管内径,
可获得所需载液速度。
~ 40 mL/min
蠕动泵一般为六道或八道
载液的脉动不能完全避免
第八页,共三十页。
2、进样阀
“采样”位置时,样品被泵吸入定量取样孔内;
“注入”位置时,注入载流中。
第九页,共三十页。
3、反应器
(1) 空管式反应器     
~,聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙稀等制成的
盘管式。
(2) 填充床反应器     
(3) 单珠串反应器
第十页,共三十页。
4、检测器
FIA实际上可以与任何类型的检测器相匹配,如AAS、AES、分光光度计、荧光光度计、电化学系统、折射仪等。
流通池型检测器
动态测定
体积尽可能小
第十一页,共三十页。
三、流动注射技术简介
1、单道流动注射分析法
2、多道流动注射分析法
3、合并带法
4、停流法
5、流动注射溶剂萃取法
6、填充反应器
第十二页,共三十页。
三、流动注射技术简介
1、单道流动注射分析法
仅适用于单一试剂
试剂即载流,消耗大
第十三页,共三十页。
2、多道流动注射分析法
均匀混合灵敏度提高
多个试剂循序加入
第十四页,共三十页。
3、合并带法
特点:大大的节省试剂

第十五页,共三十页。
4、停流法  适用于化学反应缓慢的分析体系
第十六页,共三十页。
5、流动注射溶剂萃取法
第十七页,共三十页。
6、填充反应器
需用固态试剂时,如离子交换树脂、作为还原剂的Zn粒、固定化酶等。
第十八页,共三十页。
第十九页,共三十页。
第二节 近红外光谱分析法
Near Infra-red Spectrum,NIR
一、近红外光谱
780~2500nm
基频分子振动的倍频与合频光谱,包含丰富的含氢基团(C-H, O-H, N-H, S-H等)的特征信息。
特点
(1)吸收强度较弱

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