气相色谱仪原理、结构及操作.docx

细心整理
气相色谱仪原理、构造及操作
1、根本原理
气相色谱〔GC〕是一种分别技术。实际工作中要分析的样品往往是困难基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必需将其分别，然后才能对有关组分进展进一步的分析。混合物的分别是设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻那么灵敏度明显下降或噪音增大，重那么点不着火。消退污染的方法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进展疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
火焰热离子检测器〔FTD〕
FTD运用留意事项：
〔1〕 铷珠：幸免样品中带水，运用寿命大约600～700h；
〔2〕 载气：N2或He，%。一般He的灵敏度高；
〔3〕 空气：最好是选钢瓶空气，无油；
〔4〕 氢气：%。
另外须要留意的是运用FTD时，不能运用含氰基固定液的色谱柱，比方OV-1701。
火焰光度检测器〔FPD〕
FPD运用留意事项：
〔1〕 FPD也是运用氢火焰，故平安问题与FID一样；
〔2〕 顶部温度开关常开〔250℃〕；
〔3〕 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；
〔4〕 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；
〔5〕 火焰检测器，包括FID、FPD，必需在温度提升后再点火；关闭时，应先熄火再降温。
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热导检测器〔TCD〕
TCD运用留意事项：
〔1〕确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，必需要确保载气已经通过了检测器，否那么，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时必需要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进展有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；
〔2〕载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必需彻底除氧；
〔3〕用氢气作载气时，气体排至室外；
〔4〕基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否一样，双柱气体流速是否一样；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。
电子俘获检测器〔ECD〕
ECD运用留意事项：
〔1〕 气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生：
〔2〕 运用填充柱时也需供应尾吹气〔2～3ml/min〕；
〔3〕 操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃， 否那么检测器很难平衡。
〔4〕 关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，幸免空气进入。
3、根本操作
加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不一样 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是干脆设数或选择相宜给定温度值加以升温．而假如是接受旋钮定位法．那么有技巧可言

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再慢慢将温控旋钮调至台适位置
分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．