化学实验报告乙酸乙酯的合成.docx

乙酸乙酯的合成
实验目的和要求
通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反响的理解；
了解提升可逆反响转化率的实验方法；
熟练蒸储、回流、枯燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术.
实验内容和原理
本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反响
.中微分〔温度稳定在76c时〕：号锥形瓶质量尸；
.后微分〔温度迅速下降后〕：号锥形瓶质量尸.
取中储分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为％另有一种杂质,含量为%预计为未洗净的乙醇,由于过量NaCO未洗净,,但仍有可以改良之处.
在阿贝折光仪上测得室温〔20C〕下折光率为.
思考题
利用可逆反响进行合成时,选择何种原料过量时,需要考虑哪几种因素
答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对本钱较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反响更少、反响完成后更容易从体系中去除或回收.
粗乙酸乙酯中含有哪些杂质
答：未反响完全的乙醇、乙酸,酯化反响同时生成的水,溶入的极少的
,高于140C,乙醇分子间脱水,会
有乙醍生成；高于170C,乙醇分子内脱水,会生成乙烯.
能否用浓NaOH§液代替饱和NaCO溶液洗涤
答：,生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易
水解成乙醇和乙酸,,可以指示中和
是否完成,,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味.
用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么为什么要用饱和NaCl溶液洗涤是否能用水代替
答：用饱和CaCb溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇.
用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的NaCO,否那么在下一步用饱和CaCb溶液洗涤时会产生絮状的CaCOB淀.
,参加NaCl
可以减小乙酸乙酯的溶解度,也就减少了这一步洗涤带来的产物损失.
另外也增加了水层的密度,分液时更容易分层,防止出现乳化现象.
讨论、心得
实验操作注意点
反响温度必须限制好,,会
增加副产物乙醚的生成量,甚至生成亚硫酸；太低,反响速率和产率都
会降低.
反响过程中,,反响温度会迅速下降,同时会使乙醇和乙酸来不及发生反响就被蒸出,影响产率.
乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物,共沸物的形成将影响到
.
滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏.
浓硫酸在本反响中起到催化、吸水的作用,故用量比拟多.
由于本实验中水的存在对反响平衡有影响,所以所有仪器都必须干
燥,且选取根本不含水的冰醋酸和无水乙醇反响.
关于乙酸乙酯
乙酸乙酯在工业上的用途很广,主要用作溶剂及染料和一些医药
中间体的合成.
虽然乙酸乙酯属于低级酯,有果香味,
它易挥发,其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用,高浓度吸入有麻醉作
用,会引起急性肺水肿,并损害肝、,可致呼吸麻
、呕吐、腹痛、,会引发
血管神经障碍而致