纯化水检验规程.docx

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纯化水检验规程
目的
建立纯化水（代号：E-001）分析方法，规范纯化水的检测操作和结果判定。
范围
适用于所有取样点纯化 The document was finally revised on 2021
纯化水检验规程
目的
建立纯化水（代号：E-001）分析方法，规范纯化水的检测操作和结果判定。
范围
适用于所有取样点纯化水的检测。
责任
QC分析员：实施本SOP的内容。
实验室负责人：确保本SOP在QC实验室得到有效实施。
定义和术语
不适用
程序
性状：目测，鼻嗅。
可接受标准：本品为无色的澄清液体；无臭。
酸碱度（）
试剂
甲基红指示液：，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200mL，即得。变色范围：~（红→黄）。
溴麝香草酚蓝指示液：，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200mL，即得。变色范围：~（黄→蓝）。
检验步骤：
取本品10mL，加甲基红指示液2滴，观察颜色变化，应不得显红色；另取10mL，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化，应不得显蓝色。
亚硝酸盐（）
试剂
稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液（1→100）：取磺胺1g，加稀盐酸使成100mL。
盐酸萘乙二胺溶液（→100）：，加水使成100mL。
标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μg NO2）。
检验步骤：
取本品10mL，置纳氏管中，加磺胺的稀盐酸溶液1mL及盐酸萘乙二胺溶液1mL，溶液产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液，加无亚硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（%）。
不挥发物（）
将待测用蒸发皿置于105℃干燥箱中恒重，取出后在干燥器中冷却30min，称重；取本品100mL置于该蒸发皿中，水浴上蒸干后，在105℃干燥至恒重，取出在干燥器中冷却30min后称重，其遗留残渣量应不得过1mg。
氨（）
试剂
碱性碘化汞钾试液：分别取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓慢加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。
氯化铵溶液：取氯化铵，加无氨水适量使溶解并稀释至1000mL。
检验步骤：
取本品50mL，加碱性碘化汞钾溶液2mL，放置15分钟后；如显色，与氯化铵溶液，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（%）。
硝酸盐（）
试剂
硫酸：AR级
10%的氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使成100mL。
%二苯胺硫酸溶液：，加硫酸100mL使溶解，即得。
标准硝酸盐溶液：取硝酸钾，加水溶