GC-TCD实验报告.doc

气相色谱测定永久性气体(实验报告) 刘鹏 1233351 环境工程一、实验目的 。 TCD 检测器的特点和使用方法。 、基本原理 。利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离, 按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。气相色谱仪的组成部分( 1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。(3 )分离系统:色谱柱和柱温,包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。(4)检测系统:包括检测器,控温装置。(5)辅助系统/记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站。图 1. 气相色谱仪的基本结构( 1- 载气钢瓶; 2- 减压阀; 3- 净化干燥管; 4- 针形阀; 5- 流量计;6- 压力表; 4- 针形阀; 5- 流量计;6- 压力表; 9- 热导检测器; 10- 放大器; 11- 温度控制器; 12- 记录仪;) 气相色谱的载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。 TCD 由热导池及其检测电路组成。图 3-2-1 下部为 TCD 与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1 、 R2 为固定电阻; R3 、 R4 分别为测量臂和参考臂热丝。当调节载气流速、桥电流及 TCD 温度至一定值后, TCD 处于工作状态。从电源 E 流出之电流 I在A 点分成二路 i1、 i2至B 点汇合, 而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf ,池体处于一定的池温 Tw 。一般要求 Tf与 Tw 差应大于 100 ℃以上, 以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同, 从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态: R1 · R3 = R2 · R4, 或写成 R1/R4 = R2/R3 。 M、 N 二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从 2 进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。 M、 N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。三、实验方法四、数据处理 min 0