实验二氨氮的测定
(一)纳氏试剂比色法(标准法)。
2•掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨筑的原理和技术。
二•实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化-A0
A5-A0
A6-A0
吸光度A(An-AO)03•水样的测定:
(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(),加入50mL比色管中,稀释至标线,。以下同标准曲线的绘制。
(2)分取适量经蒸僧预处理后的馅出液,加入50mL比色管中,加一定量lmol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。,混匀。放置lOmin后,同标准曲线步骤测量吸光度。测出水样的吸光度Ax=.(测三次取平均值),扣除试剂空白吸光度A0后,即Ax-A°=.,从标准曲线上查出相应的氨氮含量mx(mg)。
4•空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
,从标准曲线上查得氨氮含量(mg),按下式m^xlOOO计算:氨氮(N,mg/L)=!'式中:mx从标准曲线上查得氨氮含量,mg;V——水样体积,mLo六•实验报告要求写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。
写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。
3•认真做好课后思考题。
,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
滤纸中常含痕量铉盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
水样有颜色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定,需作相应的预处理(絮凝沉淀或蒸偶),对金属离子的干扰,可加适量的掩蔽剂(酒石酸钾钠)加以消除。
(二)纳氏试剂比色法(仪器法)。
2•掌握用纳氏试剂比色法(仪器法)测定氨钮(的原理和技术。
3•掌握便携式氨氮测定仪的使用方法。
二•实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨皴含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
,测定上限为10mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
、设备1•氨氮蒸馈装置(同标准法)。
CM-03N型便携式氨氮测定仪。
pH计。
lOniL专用比色管。
ImL和5mL吸管。
四•实验试剂1•无氨水:,在全玻璃蒸馈器中重蒸僧,弃去50mL初馈液,接取其余僧出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
1mol/LHCIo1mol/LNaOHo轻质MgO:将MgO在500CT加热,以除去碳酸盐。
%漠百里酚蓝指示剂。
硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。
10%ZnS04:称取10gZnS04溶于无氨水,稀释至100mL。
&25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
称取碘化钾5g,溶于lOmL无氨水中,边搅拌边
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