扑炎痛的合成实验报告.docx

Last revised by LE LE in 2021
扑炎痛的合成实验报告
扑炎痛的合成实验报告
综合经营教育
扑炎痛又名贝诺酯，既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内
乙酰水杨酸氯的制备
扑热息痛的中和
酯化拼合
物理常数
名称
分子量
熔点
溶解度/水
溶解度/醇
2-乙酰氧基苯甲酸（阿司匹林）
135~140
微溶
易溶
对乙酰氨基酚（扑热息痛）
168~172
-
-
2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰氨基苯酯（扑炎痛）
174~178
不溶
微溶
仪器与试剂
仪器
圆底烧瓶
100ml
1个
三颈瓶
100ml、250ml
各1个
球形冷凝管
1个
温度计
100℃
1g
烧杯
250ml
2个
球形干燥器
1个
布氏漏斗
1个
搅拌机
1台
电热套
1太
水浴锅
1个
滴管、橡皮管
若干
试剂
水杨酸10g，醋酐14ml，浓硫酸5滴，乙醇30ml，吡啶2滴，阿司匹林10g，氯化亚砜，对乙酰氨基酚10g，丙酮10ml，氢氧化钠若干，活性炭若干，无水氯化钙若干
实验装置图
实验步骤
阿司匹林的合成
酯化
在装有搅拌棒及球形冷凝器的100ml三颈瓶中，依次加入水杨酸10g，醋酐14ml，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置于油浴加热，待浴温升至70℃时，维持反应30min。停止搅拌，稍冷，将反应液倒入150ml冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部洗出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得阿司匹林粗品。
精制
将粗品置于有球形冷凝器的100ml圆底烧瓶中，加入30ml乙醇，于水浴上加热直至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性炭回流脱色10min，趁热抽滤。将滤液慢慢加入75ml热水中，自然冷却至室温，析出白色晶体。带结晶完全析出后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置于红外灯下干燥（干燥温度不能超过60℃），侧熔点，计算收率。
扑炎痛的合成
乙酰水杨酸酰氯的制备
在干燥的100ml圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林10g，氯化亚砜，迅速接上球形冷凝器（顶端富有氯化钙干燥管，干燥管连接导气管，导气管另一端通到水池）。置于油浴锅上慢慢加热至70
℃（约10~15min），维持油浴温度在70±2℃反应70min，冷却，加入无水丙酮10ml，将反应液倒入干燥的100ml滴液漏斗中，混合均匀，密封备用。
扑炎痛的制备
在装有搅拌棒和温度计的250ml三颈瓶中，加入对乙酰氨基酚10g，水50ml。冰水浴冷至10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠加20ml水配成，用滴管滴加）。滴加完毕后，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上一步制得的乙酰水杨酰氯的丙酮溶液（在20min左右滴完）。滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。
精制
取粗品5g置于装有球形冷凝管的100ml圆底烧瓶中，加入10倍量（w/v）95%乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性炭脱色，加热回流30min，趁热抽滤（布氏漏斗，抽滤瓶都应该预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；