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多效唑在核桃仁中的残留测试评估
张美勇 徐颖 摘要:为了解核桃树使用多效唑后核桃仁中的残留量,评估多效唑在核桃园中使用的安全性,于2019年分别以普通核桃品种‘香玲’和‘元丰’为试材,使用不同剂量(~ g·m-2)行了研究[9-12]。核桃树施用多效唑,可抑制营养生长,枝条增粗变短,抗寒性增强,冬季修剪量减少,促进结实,提高产量等[13-17],但是目前还未见多效唑在核桃仁中残留的研究报道,缺乏限量标准。本研究进行了核桃的多效唑叶面喷施浓度以及土壤施用剂量试验,并对其在核桃仁中的残留进行测定和分析,以期为多效唑在核桃上安全合理使用提供支撑。
1 材料与方法
试验地及材料
试验于2019年3—8月在山东省东平县大羊镇后魏雪村进行。该区位于东平县东北部的九顶山下,东经116°39′,北纬36°10′;土壤为褐土,%,。以4年生‘香玲’和‘元丰’核桃为试材(株行距为4 m×6 m),供试药剂为山东丰倍尔生物科技有限公司的15%多效唑可湿性粉剂。
施用方法
根据多效唑常用的施用方法、浓度及次数[14-18],设置整株叶面喷施和土壤施用两种方式。
叶面喷施 设4个浓度处理,分别是清水(0)、1 000、1 500、2 000 mg·L-1,3次重复,共12株树。将多效唑水溶液均匀喷到整株树冠叶片上,首次喷施在一次梢长15 cm左右时进行,间隔15 d,共喷3次。具体时间为2019年4月13、25日和5月11日。 土壤沟施 设4个剂量处理,分别为0、、、 g·m-2。发芽期采用环状沟土施,具体时间是2019年3月27日。
依据农业部《农药登记残留田间试验标准操作规程》要求进行试验操作。所有处理单株小区,3次重复。
多效唑残留量检测
试样采取 试验样品‘香玲’和‘元丰’核桃于2019年8月24日果实成熟时采收,每小区单株树冠上、中、下和东、西、南、北各随机采收2个生长正常、无病虫害的果实,脱青皮后,按GB2763附录A取样。将切碎的核桃仁混匀均质成匀浆,分成两份装入洁净的盛样容器内,于-18℃冷冻保存。
测定方法 采用气相色谱-质谱法(—2016)。取20 g核桃仁样品( g)于80 mL离心管中,加40 mL乙腈,用均质器15 000 r/min匀浆提取1 min,加5 g氯化钠,再匀浆提取1 min,放入离心机,3 000 r/min离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g试样量)。Envi-18柱放入固定架上,用10 mL乙腈预洗柱,鸡心瓶下接,加入20 mL提取液,用15 mL乙腈洗柱,将提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1 mL。在Envi-Carb柱中加入约2 cm无水硫酸钠,连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部,串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。先用4 mL乙腈-甲苯溶液预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上,再每次用2 mL乙腈-甲苯溶液洗涤样液瓶3次,并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50 mL贮液器,用25 mL乙腈-甲苯溶液洗涤串联柱,收集所有流出