3-丁酮酸乙酯的制备.doc

3-丁酮酸乙酯的制备
实验项目名称：3-丁酮酸乙酯的制备
实验项目性质：合成
所属课程名称：有机化学实验
实验计划学时：6学时
一、实验目的
1．了解3-丁酮酸乙酯的制备的原理和方法；
2．掌握无水操作及减压蒸馏3-丁酮酸乙酯的制备
实验项目名称：3-丁酮酸乙酯的制备
实验项目性质：合成
所属课程名称：有机化学实验
实验计划学时：6学时
一、实验目的
1．了解3-丁酮酸乙酯的制备的原理和方法；
2．掌握无水操作及减压蒸馏的操作方法和使用条件。
二、实验原理
利用Claisen酯缩合反应制备3-丁酮酸乙酯。
 
三、实验的主要内容及要求
1．以乙酸乙酯为原料，醇钠为催化剂，利用Claisen酯缩合反应制备3-丁酮酸乙酯；
2．本实验所用仪器必须干燥，药品必须绝对无水。
3．实验装置：带干燥管的回流装置（如图）。
四、实验主要仪器设备和材料
带干燥管的回流装置、减压蒸馏装置、水浴装置。
药品：钠、乙酸乙酯、乙醇、稀醋酸、5%碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水碳酸钾。
五、实验方法、步骤及结果测试
1、在干燥的100mL圆底烧瓶中，放入15mL无水的乙酸乙酯[1]和1g切细的并切除氧化膜的金属钠[2]。安装反应装置（见上图），用水浴加热，促使反应开始。若反应过于剧烈，可暂时移去热水浴而用冷水浴冷却。待反应缓和后，再用水浴加热，保持缓缓回流。直至金属钠全部反应完[3]，停止加热[4]（此时混合液变为桔红色透明溶液，有时有黄白色沉淀析出）。冷却至室温，卸下冷凝管。
2、将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的滴加稀醋酸，使呈弱酸性，这时所有固体物质都溶解[5]。用分液漏斗分离出红色的酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗至中性，用等体积饱和食盐水洗涤，再用无水碳酸钾或无水硫酸镁干燥。
3、将干燥的液体倒入100ml克氏蒸馏烧瓶内。装好减压蒸馏装置。先在常压下蒸出乙酸乙酯。然后在减压下蒸出乙酰乙酸乙酯。所收集馏分的沸点范围视情况而定：
压力/KPa






压力/mmHg
（）
（14）
（18）
（29）
（45）
（80）
沸点/℃
71