哈希COD测定仪方法的优化与改进(精).docx

东北水利水电2009年第12期
哈希COD测定仪方法的优化与改进
张羽，刘颖，周艳军
［摘要］水质化学需氧量（COD
是反映水体受污染程度的一个重要指标，在参照国标法和哈希公司提供的COD试剂配方的基础上、经过对哈希COD测定系统消，密封避光保存备用。
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水样细化处理。用于消解的水样用量只有2ml,不利于取到具有代表性混合均匀的水样，为提高测定结果的准确性与重现性,对水样进行细化处理「用烧杯取约500的悬浮颗粒为止，再用搅拌器高速搅拌水样2mino
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填加消解水样。准确移取21111经细化处理的水样滴入装有混合试剂的消解-比色管内，密封摇匀,将消解-比色管放入预热至150°C的COD反应器中，150°C消解120mm。
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冷却处理。消解结束，稍冷却将反应瓶移到消解-比色管架上,放入设定为室温的电热鼓风干燥箱内，半开干燥箱门，进行鼓风冷却。约3mm后，冷却至120°C左右时，摇匀每个消解-比色管内水样,然后继续冷却，约10mm后移至室内，
冷却至室温。（5
结果测定。用HACHDR/4000U紫外可见分光光度计在所设定的波长440mn下测定COD值，同步做空白实验。消解后水样如果有浑浊或有剩余固体硫酸汞颗粒挂壁现象，要进行离心分离后再测定。
2结果与分析

本实验参照国标法和哈希推荐的消解时间确定为120niuio
（1H2SO4-Ag2SO4加入量的选定
将18支消解-比色管分6组，
每组包括2个平行试样（结果以算术平均值参与计算和一个空白水样,每组管内加入H2SO4-Ag2SO4试剂（,,,,，（1/。12支做标样管再分别滴加21111含lOOmg/LCOD的邻苯二甲酸氢钾标准溶液、做空白的6支管分别用空白水样21111代替，150°C加热消解所有试样120min,按“”进行（标样可不进行细化处理
oH2SO4-Ag2SO4试剂加入量对试验结果影响见图1。由图1可以看出「随着H2SO4-Ag2SO4试剂加入量的增大COD的测定结果有逐渐减小的趋势，只有加入H2SO4-，测定值最为接近理论值，此时消解体系酸的含量为48%,接近国标回流法酸含量的50%。1%的H2SO4-Ag24试剂加
2009年第12期东北水利水电
［收稿日期］2009-11-03
［作者简介］张羽（1978-,男，黑龙江省兰西县人，助理工程师，现主要从事水文水质监测工作。
表2加标回收率计算结果
图1H2SO4-Ag2SO4加入量对测定值的影响
,进行下一步实验。
（2重铅酸钾溶液（1/6K2G2O7
的浓度选定重铅酸钾的浓度主要影响消解体系的氧化能力，本试验将筛选出重铅酸钾溶液最佳的使用浓度。
步骤与H2SO4-Ag2SO4加入量的选定相似，只是固定每支管内加入H2SO4-,,,,,,,2个平行样品管内加含lOOm^LCOD的邻苯二甲酸氢钾标准溶液2ml,空白水样也为2ml。