实验报告1—固相反应.doc

1 成都理工大学实验指导书课程:材料科学基础实验专业:材料科学与工程班级班级: 指导教师: 单位: 时间: 201 4年5月 2 实验一:固相反应动力学一、实验目的 TG 法的原理,采用 TG 法研究固相反应的方法。 Ca CO 3- SiO 2系统的反应验证固相反应的动力学规律—金斯特林格方程。 。二、实验原理固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻,高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。现代热重分析仪常与微分装置联用,可同时得到 TG-DTG 曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理或反应动力学规律。固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置附近作谐振动。温度升高时,振幅增大。当温度足够高时,晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置,与周围其它质点产生换位作用,在单元系统中表现为烧结,在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这种没有液相或气相参与, 由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产过程中所发生的固相反应,往往有液相或气相参与, 这就是所谓的广义固相反应,即由固体反应物出发,在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。固相反应属于非均相反应,描述其动力学规律的方程,通常采用转化率 G(已反应的反应物量与反应物原始重量的比值)与反应时间 t之间的积分或微分关系来表示。测量固相反应速率,可以通过 TG 法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应于有气体产物逸出的系统) 等方法来实现。本实验通过失重法来考察 CaCO 3- SiO 2 系统的固相反应,并对其动力学规律进行验证。 CaCO 3- SiO 2系统固相反应按下式进行: CaCO 3+ SiO 2—→ CaSiO 3+ CO 2↑恒温下通过测量不同时间 t时失去的 CO 2 的重量,可计算出 CaCO 3 的反应量,进而计算出其对应的转化率 G,来验证金斯特林格方程:[1-( 2G/ 3)-(1- G) 2/3]=K kt的正确性。式中, K k= Aexp (- Q/ RT )为金斯特林格方程的速度常数, Q 为反应的表观活化能。改变反应温度,则可通过金斯特林格方程计算出不同温度下的 K k和Q。三、主要仪器设备及耗材 3 仪器:Q600 - SDT 差示扫描量热/热重( DSC / TGA )同步热分析仪美国( TA )公司实验材料:铂金坩埚 1只,不锈钢镊子两把, Ca CO 31瓶, SiO 21瓶(均为 A·R级)。四、实验步骤(同热重分析实验,可考虑略去) CaCO 3(A·R)和 SiO 2( %) 分别在玛瑙研钵中研细,过250 目筛。 SiO 2 的筛下料在空气中加热至 800 ℃,保温 5h, CaCO 3 筛下料在 200 ℃烘箱中保温 4h 。把上述处理好的原料按 CaCO 3: SiO 2=1:1 摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入干燥器内备用。 :1).检查周围环境及仪器状态:要求室内环境温度为 23±5℃。在 SDT 和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所