有机化学实验-5 乙酸正丁酯.ppt

基础有机化学实验
二零一零年四月
上次实验需要注意的问题
蒸馏装置中，冷凝管的正确安装
安全地保存产品：烧瓶…
萃取洗涤时，产品层的判断；在获得产品以前，保留所有洗涤层
折光率取平均值，并注明每次的测定值
什么是前馏分？
基础有机化学实验
二零一零年四月
上次实验需要注意的问题
蒸馏装置中，冷凝管的正确安装
安全地保存产品：烧瓶…
萃取洗涤时，产品层的判断；在获得产品以前，保留所有洗涤层
折光率取平均值，并注明每次的测定值
什么是前馏分？
乙酸正丁酯的合成
一、实验目的：
掌握酯化反应的特点，并利用酯化反应制备乙酸正丁酯
理解共沸蒸馏的原理和应用，利用分水器吊出反应生成的水
复习萃取与洗涤、有机液体的干燥、蒸馏操作等
二、实验原理
2、酯化反应特点
反应慢：加酸、加热提高反应速度
反应可逆：增加某一反应原料、移去生成的水提高反应产率
1、反应
三、共沸蒸馏原理
恒沸点混合物：当某两种（或三种）液态物质按一定比例混在一起时，组成一种具有固定沸点的混合物
本实验的恒沸点混合物是什么？
共沸蒸馏：用蒸馏方法蒸出恒沸点混合物
共沸蒸馏的应用及仪器
应用：
移去反应生成的水
除去溶剂中的水，制备无水试剂
仪器：
分水器，两种（分别从密度比水轻和比水重的溶剂中分离水）
四、实验装置
小心分水器，易断
用一个长杆铁架台
分水器中先小心加入水到支管处，然后放出理论量的水。然后再架回流冷凝管
共沸蒸汽被冷凝
水与有机物分离并沉降于下层
注意温度计位置：
靠近底部，但不触底部
五、实验应注意的问题
反应瓶要干燥；原料控制正丁醇用量；醋酸量取体积
加入硫酸后，要摇匀反应液再加热
如何判断反应终点？
反应温度升至酯的沸点（123℃以上）
冷凝回流液无水分出
分出水量≥理论生成水量（）
五、实验应注意的问题
用NaHCO3 饱和溶液中和时，以pH值为准
最后蒸馏，整套仪器要干燥
要求
实验结束，验收产品
记录第一滴馏分温度、产品的温度范围
分别记录前馏分、产品的量
回答教科书p257，1、2、3思考题