实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验.ppt

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
实验原理
Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。
亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5
实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
实验原理
Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。
亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一：
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
g硫粉
烧杯
1 mL乙醇润湿
gNa2SO3
至同一烧杯
剧烈沸腾
滤液转入蒸发皿
冷却
趁热常压抽滤反应液
实验步骤
1. Na2S2O3·5H2O的制备
水15～20 mL
大火加热
保持20-25 min
（1）
（2）
残渣弃去
蒸发浓缩
晶体析出
投晶种
（3）
析出的晶体
减压抽滤
产物
5～10 mL乙醇洗涤晶体
滤纸吸干
称量
计算Na2S2O3·5H2O的产率Y
Na2S2O3·5H2O
Na2SO3
2. Na2S2O3·5H2O的性质检验
（1）目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。
（2）·L-1Na2S2O3溶液，进行 ①还原性 ②配位性 ③不稳定性实验。
（3）S2O32-的鉴定 。
注意事项
（1）蒸发浓缩的终点判断: 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。
（2）在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中，温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素，应注意控制好温度。
问题讨论
（1）本实验加入乙醇的目的是什么？
（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃？
（3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原因。
参考答案
（1）本实验加入乙醇的目的是什么？
答：反应液经浓缩冷却后，在水中析出晶体仍需要一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉，这也是影响产率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的性质，将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中，则可很快的析出 Na2S2O3·5H2O 晶体，提高了产率，且大大缩短了结晶时间。
（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃？
答：如果滤液蒸发过度, 结晶水不足，有的学生得到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。
硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。