3正溴丁烷的制备.doc

正漠丁烷的制备
一、 实验目的
1、 学习以漠化钠、浓硫酸和正丁醇制备正漠丁烷的原理 与方法；
2、 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、 实验原理
正漠丁烷是由正丁醇与漠化钠、浓硫酸共热而制得：
主反应：
NaBr正漠丁烷的制备
一、 实验目的
1、 学习以漠化钠、浓硫酸和正丁醇制备正漠丁烷的原理 与方法；
2、 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、 实验原理
正漠丁烷是由正丁醇与漠化钠、浓硫酸共热而制得：
主反应：
NaBr + H2SO4 ► HBr + NaHSO4
n-C4H9OH + HBr 晔。4 > n-C4H9Br + H2O
可能的副反应：
CH3CH2CH2CH2OH —H2SO4 A ch2ch2ch=ch 2 + h2o 2CH3CH2CH2CH2OH —H2SO4 A (CH3CH2CH2CH2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO4 △ > Br2 + SO2 + 2H2O
三、试剂及物理常数
名 称
性状
蟆c
溶解度：克/100ml 溶剂
水
醇
酷
正丁醇

无色 液


-

915
正丁醍

无色 液


-

<0. 05
浓 H2SO4

无色 液
-

10. 35
340
混 溶
1-丁烯
56
气体
-

-185
-
一
1-漠丁烷

无色
液体


-

0. 0616
药品：4. 7ml, (0. 05mol)正丁醇， (约 0. 06mol)无水
漠化钠，浓硫酸7 ml,饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤：
1、 投料
在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合 均匀并冷至室温后，再依次加入4. 7ml正丁醇和6. 5g漠化钠, 充分振荡后加入几粒沸石。
2、 安装回流装置（含气体吸收部分，防止碱液被倒吸）
3、 加热回流
保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30mino
4、 分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馅装置，蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）o
5、 洗涤粗产物
（1） 水洗，分液得粗产品（加