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高镒酸钾标准溶液的配制和标定
、实验目的
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相对平均偏差
八、实验结果分析
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
1 .掌握Na2s2O3§液的配制方法和保存条件。
2 .了解标定Na2s203§液浓度的原理和方法。
3 .掌握间接碘法进行的条件。
Na&,如S、NaSO、NaSO、NaCO及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
NaSO溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO的作用:Na2&Q在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<,溶液含有的CO2将其分解:
NaSO+HCO=NaHSONaHCOSj
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子
NaSO变成了一个分子的NaHSO一分子NaSO和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO^和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在pH9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在NaSO溶液中加入少量NaCO时,很有好处。
其次空气的氧化作用:2Na2SO+O—2NaSO+2Sj使NaSO的浓度降低
微生物的彳用是使NaSO分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO和杀死水中的微生物,%,以防止NaSO分解。
日光能促使Na2s2O蟒液分解,所以Na2s2O蟒液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7〜14天后再标定。长期使用时,应定期标定,一般是二个月标定一次。
标定Na2s2O3§液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2s2。3§液7®定:
IO3-+5I+6H+=32+3HO
BrQ-+6I-+6Hf=3l2+3HO+Br
Cr2O-+6I-+14H+=2Cr3++312++7HO
12+2NaS2Q=Na3Q+2NaI
使用KIQ和KBrO作为基准物时不会污染环境。
-L-1NazSO溶液的配制:?SO-5HO置于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的冷却蒸储水,待完全溶解后,,然后用新煮沸且冷却的蒸储水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7〜
3. 20%KI溶液
4. •L-1H2SO溶液
5. %淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀,把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镭水中,继续煮沸至透明。
方法一:准确称取基准试剂KIO3若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸储水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸储水稀释至刻度,摇匀。
,加入20%•L-1H2SO溶液5ml,以水稀
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