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1465026134乙酸正丁酯的制备.docx


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目录
目录1
第一章前言
乙酸正丁酯的简介1
乙酸正丁酯的性质1
乙酸正丁酯的用途2
竣酸酯的生产现状与发展趋势2
对环境的影响3
第二章实验内容3
仪器及试剂4
仪器4
试齐U4
实验内容5
乙酸正丁酯性能测试方时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为:V(正丁醇):V(冰乙
酸)=:,催化剂用量为冰乙酸,质量的3%,反应温度124c〜126C,反应时间
45min左右,用浓硫酸作催化剂时,乙酸正丁酯的收率为69%〜76%在此实验条件下副反
应最少,产物收率最高,故产生的污染也降至最低,增加企业的收益。
对环境的影响
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用,有麻醉作用。吸入高浓度本品出现
流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等,严重者出现心血管和神经系统的症状可引起结膜炎、
角膜炎,角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。
二、毒理学资料及环境行为
.急性毒性:LD5013100mg/kg(大鼠经口);LC509480mg/kg(大鼠经口);人吸入
3300ppmx短暂,对眼鼻有明显刺激;人吸入200〜300ppmx短暂,对眼、鼻有轻度刺激。
刺激性:家兔经皮开放性刺激试验:500mg,轻度刺激。
亚急性和慢性毒性:猫吸入4200ppm,6小时/天,6天,衰弱,体重减轻,轻度血液
变化。
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
.燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
.现场应急监测方法:气体检测管法
.实验室监测方法:气相色谱法《空气和废气监测分析方法》国家环保局编羟胺-氯化
铁比色法《空气中有害物的测定方法》(第二版),杭士平主编
.环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度300mg/m3前苏联
(1975)(最大值)(日均值)前苏联(1975)

三、灭火方法
灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效,但可用水保持火场中
容器冷却
第二章实验内容
仪器及试剂
仪器
1P#仪器名称«W
?球形冷凝管1
?锥形瓶50ml1
?烧杯400ml1
?圆底烧瓶50ml1
?
量筒
10ml
1
?
量筒
50ml
1
?
温度计
150
1
?
分液漏斗
1
?
分水器
1
?
电热套
1

序号品名
1正丁醇
2冰醋酸
3浓硫酸
4
5
6
11%酸钠溶液无水硫酸镁沸石
规格


3-4d
10ml


酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:
为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

1、50mL圆底烧瓶中,()正丁醇,()
和3〜4d浓H2SO4(催化反应),混匀,力口2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为
1〜2cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度
1〜2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40min后,不再有水生成(即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10mL的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸储:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL烧瓶中,常压蒸储,收集124-126C的微分。
8、折光率的测定。
9、计算产率。

1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体()。取用时可温水浴加热使其熔化后量取,注意不要触及皮肤,防止烫伤。
2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。

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  • 时间2022-06-08