低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge.pdf

年月贵金属.
第卷第期...
低于挥发温度的密闭消解一—法
测定合金中
周建,朱利亚,李光俐,赵青,管有祥,
谢宏潮,陈登权,陈亮维,安中庆,王应进
.昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明;.昆明理工大学,昆明
摘要:提出了低于挥发温度密闭消解,合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密
闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Ⅲ为和电感耦合等离子体发射光
谱法测定的条件。结果表明:当功率,温度~,压力~,升温,
恒温—或室温~时,—,,且无
损失。于约% 介质中,水合肼室温能完全还原Ⅲ为。当分析波长为.
时,测定,合金中的相对标准偏差.% 和.% ,样品加标回收率.% ~.
% ,检出限. /和线性范围~ /。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用
于实际的样品分析,结果满意。
关键词:分析化学;密闭消解;低于挥发温度;—;合金;锗
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:—一—
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收稿期:——基金项目:昆明贵金属研究所研究与发展基金资助项目一一。
第一作者简介:周建,男,硕士研究生,研究方向:贵金属合金化学与电化学分析。—:..
通信联系人:朱利亚,女,硕士,研究员。从事稀贵金属分析和微波消解研究与应用工作。—:.
贵金属第卷
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由于,合金有较低的接触电阻、封装温度
和热膨胀系数,良好的润湿性、导电性和导热性,故实验部分
在电子封装和电子工业中具有不可替代的作用和广
. 主要试剂和仪器
泛的应用,从而使其成为重要军品之一。然而,由
标准溶液/:
于的酸溶解条件与的易挥发特性≥
,加入
% 相矛盾,故至今未见含量的实用分析方法
和% 溶液,低温溶解。再加入
报道。早期研究介绍于烘箱中,用一
,转入容量瓶,用水稀释至刻度。
玻璃封管溶解.~.高纯.~.
Ⅳ,冷冻Ⅲ溶液, ,% ;水合肼溶
玻璃封管后开启,用抗坏血酸室温还原为液,% ;;。
,分光光度法或—法测得的结果实验所用水均为二次蒸馏水;试剂均为分析纯。
偏低% 。文献用容器,室温——微波消解仪美国;微波密闭消
—,—化罐,容积;型电感耦合等离子体
法测定痕量。文献用微波炉家用密发射光谱仪美国,中阶梯光栅石英棱镜二维分
闭消解.、合金,冷冻密闭消光,工作条件:输出功率. ,冷却气流量.
化罐后开启,法测定含量。在前述研究工作/,辅助气流量./,载气流量.,
中,存在如下问题:①由于样品的消解或溶解温度观测高度,自动扣背景,测定波长.
℃已超过气体的挥发温度≥,
即使于冰箱中冷冻玻璃封管或消化罐,也不能使. 实验方法
气体完全冷凝为液体,
低。②消解试剂之一是未知物,之二不中,加、