高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留 高效液相色谱法测定芳烃混合物样品.docx

高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留 高效液相色谱法测定芳烃混合物样品

　　摘要将土壤样品解决液和空白样品解决液,在检测波长313nm;柱温:25℃;流动相:乙腈:%乙酸水溶液=8:92;流速:/min;进样量:10μL高效液相色谱法(HLCP)测定土壤中噻菌铜的残留 高效液相色谱法测定芳烃混合物样品

　　摘要将土壤样品解决液和空白样品解决液,在检测波长313nm;柱温:25℃;流动相:乙腈:%乙酸水溶液=8:92;流速:/min;进样量:10μL的条件下进行高效液相色谱测定,成果表白采用高效液相色谱法对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过实验可以建立噻菌铜残留检测的措施。
　　核心词高效液相色谱;噻菌铜;土壤;残留
　　中图分类号文献标记码A文章编号1673-9671-042-0138-01
　　噻菌铜是中国自主开发研制的一种新型噻唑类有机铜杀菌剂, 已被列为“国家核心新产品”、农业部“全国农业技术推广中心核心推广品种”。但其对土壤环境的危害的检测措施尚未见报道。为了评估其对土壤环境的危害,理解其降解速度,采用高效液相色谱定量检测的措施,对其在土壤中的降解过程进行动态研究表白:通过实验可以建立噻菌铜残留检测的措施。
　　1实验部分
　　核心仪器
　　液相色谱仪:Waters 2695美国Waters公司;恒温振荡器:DDHZ-300上海精胜科学仪器有限公司;旋转蒸发器:RE-5298上海硕光电子科技有限公司;恒温水浴锅:HH-S114 国立常州实验设备研究所。
　　实验材料
　　噻菌铜农药:20% 噻菌铜悬浮剂;供试地点:浙江省农业科学院质量原则研究所实验地。采用手摇压缩式喷雾器均匀喷雾解决,施药药量800mg/L,施药一次,分别于施药后1h和1、2、3、5、7、14、21、28d的间隔期采集0～15cm的表层土壤解决。在实验区随机选择8点,混合均匀,除去碎石、草根等杂物,保存200g左右,待风干后过筛,立即贮存于-20℃冰箱待测。
　　样品解决措施
　　称取土壤样品,加/LNa2S:甲醇混合溶液,于40℃,60r/min,振荡1h,抽滤。残渣在同样条件下再解决一次,合并滤液,40℃浓缩至水相。转入100mL具塞量筒,调节pH至4-5,加入50mL乙酸乙酯,振摇1min,静置30min,待分层充足后,取上清液40mL,40℃浓缩至干,色谱甲醇对的定容至,μm膜过滤,进行高效液相色谱测定。
　　液相色谱条件
　　waters 2695/2996液相色谱仪,检测波长313 nm;色谱柱:XbridgeTMshield RP18250mm×,5μm;柱温:25℃;流动相:乙腈:%乙酸水溶液=8:92;流速:/min;进样量:10μL;保存时间:。
　　回收率实验
　　取样品优秀行检测拟定其无杂质干扰后,进行添加回收实验。在空白样品中分别称取土壤,添加标样/kg、 mg/kg、/kg,每档浓度设立5个反复,按上述样品解决和检测条件进行测定。
　　2成果和分析
　　添加回收率实验
　　取经检测拟定无杂质干扰的土壤样品,