乙苯脱氢制苯乙烯实验报告.doc

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乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
一 实验目的
〔1〕了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进展固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；
〔2〕掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率剂种类颇多，其中铁系
催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率到达40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反响收率有很大影响。小粒径、低外表积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。
为提高转化率和收率，对工业规模的反响器的构造要进展精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反响器。实验室常用等温反响器，它以外部供热方式控制反响温度，催化剂床层高度不宜过长。
三 实验装置及仪器
实验流程见图1。
反响器有石英玻璃管和不锈钢管式反响器两种，部中心轴向有测温热电偶插入管，构造如图2、图3。
图1 实验装置流程图
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反响器有石英玻璃管和不锈钢管式反响器两种，部中心轴向有测温热电偶插入管，构造如图2、图3。
所用仪器如下：
〔1〕柱塞式液体加料泵 2台；
〔2〕氮气钢瓶 1个；
〔3〕注射器〔10μl〕 1支；
〔4〕色谱仪 1台；
〔5〕取样瓶 5只；
〔6〕分液漏斗 1个；
〔7〕反响器及温度控制仪 1套；
〔8〕冷却器 1个；
〔9〕气液别离器 1个；
〔10〕储液瓶 2支；
〔11〕催化剂 20ml。
四 实验步骤
〔1〕组装流程〔将催化剂按图2、3所示装入反响器〕，检查各接口，试漏〔空气或氮气〕。
〔2〕检查电路是否连接妥当。
〔3〕上述准备工作完成后，开场升温，预热器温度控制在200～300℃。待反响器温度到达200
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℃后，开场启动注水加料泵，同时调整流量〔〕持续升温，温度升至500℃时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550℃，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯＝2：1〔体积比〕围，并严格控制进料速度使之稳定。反响温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考察不同温度下反响物的转化率与产品的收率。
〔4〕在每个反响条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗别离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进展物料恒算。
〔5〕反响完毕后停顿加乙苯原料，继续通水维持30～60分钟，以去除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。
〔6〕实验完毕后关闭水、电。
五 数据记录与处理
根据实验容自行设计记录表格，记录实验数据：
原始记录 室温：16 ℃ 大气压：
时间min
预热温度℃
反响温度℃
水进料量(ml/h)
乙苯进料量(ml/h)
油层〔g〕
水层〔g〕