正十三烷二元酸合成麝香—T的放大中型实验.docx

抚顺石化技术开发中心
Friday, July 2, 1999
抚顺石化高新技术开发中心 任靖
摘要：本文介绍了合成麝香-T的方法、工艺流程及工艺条件，并对物料平衡进行了 详细的计算，
关键词：正十三烷二元酸乙二醇麝香-T酯化聚着解聚的进行，产物的不断蒸出，物料的粘度不
断增大。在动力学上，该反应在催化剂的作用下为可逆反应，即聚合
物可转化为产物麝香-T,麝香-T也可转化为聚酯，其平衡远远偏向
形成聚合物的方向。在聚酯物料本体中，由于产物麝香-T受传质系
数的影响，不能及时移到界面而反应趋于平衡，尤其在解聚反应的后
期更是如此。
1・3、粗麝香—T的精制:
粗产品中含有乙二醇、热裂解产物及十一、十二烷二酸形成的
相应的大环酯，这些形成了精馏过程的前馏份，此外粗产品中含有两
分子的二元酸和两分子的乙二醇形成的二聚体、阻聚剂与乙二醇形
成的酯化产物以及十四烷二酸形成相应的大环酯及有色物质，这些形
成了精馏过程的釜残物。另外由于麝香-T属热敏性化合物，若长时
间蒸煮或含有活性杂质（起催化作用）麝香-T会重新聚合使釜残物
急剧增加。因此要求物料在釜中停留时间不能过长，而且温度不宜过
高。
粗产品麝香-T在精馏塔内，精馏得到成品。为使加热均匀，采 用导热油循环加热。通过精馏，馏出前馏份、中间馏份及成品麝香-T, 釜底有高沸点的残液。
2、反应工艺条件（见表 1）：
表 1 麝香 -T 生产的工艺条件
工段名
温度
°C
压力
mmHg
时间（h）
控制指标
反应 时间
辅助操作时间
共
计
名称
参数
聚合
常压 减压
200
760 <-10
12
5
装料，升温5
减压，

蒸出口温度 酸值
<140C

解聚
250-350
<-10
20
上，卸釜，清焦,4
24
蒸出口温度
<140C
精馏
200
-10
14
装，打料，升温,4
18
塔顶温度
低常温2C
注：三个工段均为独立操作，时间最长的工段为每批产品所需时间
3、每批产品的总物料平衡（见表 2）：
表 2 每批产品的总物料平衡表
入方
处方
序号
物料名称
重量
kg
组 成 %
100%
物料
量
密度
kg/l
体积L
序 号
物料名称
重量
kg
组 成 %
100%
物料
量
密度
kg/l
体积
L
1
十三烷二酸 其它二元酸
250
95
3



594
1
蒸出水 其中乙二醇
65
65
35
39
21


其它杂质
2
5
2
蒸出乙二醇
70
95
57


2
乙二醇
150
99
150

136
其中水
5
3
3
催化剂
9
9
3
残焦
45
4
阻聚剂
9
9
4
前馏份
15
5
麝香-T
200
96
180