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一种检测痕量酚类环境雌激素的方法
一种检测痕量酚类环境雌激素的方法
本发明公开了一种检测痕量酚类环境雌激素的方法，属于生物样品和环境检（监）测【技术领域】。该方法中提取包括以下步骤：～，加入表面活性剂和功率为350?450W，开关间隔为5s:3s，开关间隔次数为 30次，共计50?60次。
[0017]所述步骤(2)静置的时间为2?5min，优选2min。超速离心的转速为4000? 6000rpm,时间为2?5min,优选转速为5000rpm,时间为2min。
[0018]当检测对象为环境样品(如水样)中痕量的酚类环境雌激素时,需要对水样进行过 滤除杂操作( 的滤膜除杂)，滤液即为待测溶液；或者在滤液中加入浓硫酸净 化，静置，离心，取上清液备用，该上清液即为待测溶液。
[0019]当检测对象为食品或药品(如螺旋藻片剂、颗粒剂等)中酚类环境雌激素残留时， 需要对食品或药品进行研碎、消化和磺化处理，具体包括如下步骤:将食品或药品研碎，力口 A HNO3-HClO4 (4:1，V/V)的混合酸进行消化，加热至溶液变为清亮色并伴有白烟，继续加热 至消化完全，加水离心或直接离心，在上清液中加入过量的浓硫酸，静置，离心，取上清液备 用。最后一步得到的上清液即为待测溶液。
[0020]本发明的有益效果:
[0021]本发明采用超声辅助表面活性剂乳化微萃取技术，与常规的分散液液微萃取技术 相比，替代了丙酮、甲醇和乙腈等毒性分散剂，以低毒的表面活性剂取而代之，具有高效、低 毒、操作简便和低费用等优点，可应用于复杂生物基质样品的痕量多残留提取。
[0022]当检测对象为生物、环境样品或食品、药品等中酚类环境雌激素残留时，先采用浓 硫酸磺化法净化样品中如脂肪、蛋白质等大分子物质，创造一个有利于微萃取的良好基质 条件，再结合超声辅助表面活性剂乳化微萃取技术，即可用于复杂生物基质样品的分析，是 一种操作简便、快速、成本低、富集效率高且对环境友好的样品前处理新技术。该技术集采 萃取、浓缩和净化于一体，结合高效液相色谱法(HPLC)可以快速检测样品中痕量酚类环境 雌激素，且富集倍数高(>200倍)，高效、灵敏，?，可广泛应 用于螺旋藻生物样品、环境、食品和药品的中酚类环境雌激素的检(监)测分析。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为萃取剂对酚类环境雌激素提取效率的影响效应图；
[0024]图2为萃取剂体积对酚类环境雌激素提取效率的影响效应图；[0025]图3为表面活性剂对酚类环境雌激素提取效率的影响效应图；
[0026]图4为超声萃取时间对酚类环境雌激素提取效率的影响效应图；
[0027]图5为pH值对酚类环境雌激素提取效率的影响效应图；
[0028]图6为水样和螺旋藻样品中酚类环境雌激素的色谱图。
【具体实施方式】
[0029]下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0030]实施例1
[0031]自来水中酚类环境雌激素的检测:
[0032]取自来水15mL， y m的滤膜；取IOmL过滤后的自来水于15mL离心管中，力口 ，再加入500 u L SDS和50 y L CH