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一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法.docx


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一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法
一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法
本发明公开了一种开喉剑喷雾剂中岩白菜素的含量测定方法,该方法为采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODS2-C18柱,流动相为甲醇-水溶液,检测12] 色谱条件
色谱柱为大连依利特只 71361*3 丨 10032-(^8^(54 111,200 111111 X
2 7 5 11111,流速为 ^1/
爪1 11,进样量1 0^1,本实验条件下岩白菜素与其他组分分离完全(分离度? 1,5),理论板数以岩白菜素峰计算为3 0 0 0,阴性对照品溶液无干扰,见附图1。
[0013] 溶液的制备
对照品溶液的制备
,置5001量瓶中,加5 0 %甲醇溶解并稀释至刻度,得对照品贮备液,精密量取5 111 1贮备液置2 0 0 1量瓶中,加5 0 %甲醇稀释至刻度, 5 0 5 5 02的对照品溶液。
[0014] 供试品溶液的制备
取本品5瓶,倾出药液、搅匀,精密量取5 0 1,置5 0 111 1量瓶中,加5 0 %甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液5 0 1,置2 5 0 1量瓶中,加5 0 %甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
[0015] 阴性样品溶液的制备
参照“ ”项方法制得缺八爪金龙药材阴性样品溶液。
[0016]2 结果

精密吸取对照品贮备液5 0 1置2 0 111 1量瓶中,加5 0 %甲醇稀释至刻度,精密吸取该对照品溶液1、3、9、15、21、27^ 1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积人对质量数5)进行线性回归计算,得线性回归方程为:人= 1 3 0 2 2 2
0- 3 4 9 ,1- = 9 9 9,岩白菜素在 ^“ 5 线性关系良好。
[0017] 精密度试验
取岩白菜素对照品溶液,重复进样6次,测定峰面积,结果为岩白菜素的平均峰面积为663824,只30 为 %。
[0018] 重复性试验
取本品(成人型,批号2 0 1 0 0 9 0 5 ),按“ ”项供试品溶液的制备方法,平行制备6份供试溶液,分别进样1 0 V 1,测定峰面积,计算结果为岩白菜素的平均含量为 ,1130 为 %。
[0019] 稳定性试验
取重复性试验中的第一份供试液,分别于0、1、2、4、6、8 进样测定岩白菜素峰面积,结果为岩白菜素平均峰面积为606706, 7 %,说明供试液在8内稳定性良好。
[0020] 加样回收率试验
分别精密称取6份已测定含量的样品(批号2 0 1 0 0 9 0 5,岩白菜素含量
1 2 7 2丨1.) ,置于5 001量瓶中,精密加入岩白菜素溶液( 7 2 3 5/1)
对照品混合溶液1 0 0 1,加5 0 %甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液5 0 1,置2 5爪1量瓶中,加5 0 %甲醇至刻度,摇匀

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