烃类性质及环己烯的制备.docx

实验五 烃类性质及环己烯的制备
（一）烃类性质
课时数：4学时
教学目标：
通过本项目学习使学生验证理论课上学到的烷、烯、炔和芳炷的化学性质，并掌握用化学的方 法来鉴别炷类。
教学内容：
一、 实验目的：
1、 通过实验来验证、 学习用浓硫酸催化环已醇脱水制备环已烯的原理和方法。
2、 水浴蒸馏（P37）：蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。
仪器组装：
（a） 要规范：组装仪器应按电炉、蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管、接受瓶的次序从 下到上、从左到右安装，要端正，横的平行，竖的垂直。电炉和接收瓶只允许垫高其中一端。
（b） 温度计高度：为水银球上沿与蒸馏头支管下沿平，太低读数会偏高，太高则水银球不能被蒸 气全部浸没，则偏低。
（c） 冷凝管：应套好乳胶管、用铁架台夹好后再往蒸馏头上套。冷凝管下端进水，上端出水，这 样蒸气和冷凝水逆流能提高冷却效果。
整套装置各仪器间的连接要紧密不漏气，但尾接管一定要通大气，以免发生爆炸。同一实验 台上的蒸馏装置应“头对头”或“尾对尾”安装，以免一台装置的尾气放空处距另一台装置的火源 太近而发生危险。
加热蒸馏：加热蒸馏前先加沸石(形成气化中心，防止爆沸)、通冷凝水，如中途停止又继续 蒸馏必须补加新的沸石(冷却后，沸石的气孔都被溶剂充满，失去气化作用)。记录第一滴馏出液从 接引管滴下的温度。蒸馏速度控制在1—2d/s。收集所需温度范围的馏出液。达到沸点之前，常有低 沸点的液体先蒸出，这部分馏出液为前馏分，应弃去，在不断蒸馏的情况下更换接受瓶。
蒸馏结束：维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降，可停止蒸馏，即使杂质 量很少，也不能蒸干，以免发生意外。蒸馏完毕，先停止加热，再停止通水，拿下接收瓶，再拆装 置，拆卸仪器顺序与安装时相反。
3、 简单分馏(P41):用于分离沸点相近的混合物(蒸馏只能分离沸点相差30°C以上的组分)。 简单分馏装置比简单蒸馏装置在蒸馏瓶和蒸馏头之间多一个刺形分馏柱，操作和简单蒸馏类似。开 始用小火加热至沸，以使受热均匀，防止过热。液体沸腾后，调节加热速度，使蒸气慢慢进入分馏 柱，约10分钟到达柱顶。记录第一滴馏出液滴落到接受瓶的温度。控制馏出速度在1d/2-3s。
4、 分液漏斗的使用和保管：
使用前应涂凡士林、检漏：在旋塞孔的两侧薄薄地涂上一层凡士林，小心塞进旋塞，来回旋 转数次至均匀透明。用水检漏。然后套上橡皮圈或绑上橡皮筋，以防旋塞脱出，放在铁圈上待用。
掌握振荡操作：振荡动作示范。振荡后注意放气，若该有机溶剂沸点低或是用碳酸钠洗酸性 溶液，更要注意及时旋开旋塞放气，否则气体会把活塞顶出去。振荡数次后放铁圈上静置分层。
分液：分离时，先把顶上盖子打开通大气，下层从旋塞放出，上层从上口倒出。放下层时， 先快后慢，当两液面界限接近旋塞时，先关闭旋塞稍加振荡旋转，再静置，使粘附在漏斗壁的液体 下沉。下层液体常会增多，再放出。且下端玻璃管要靠住烧杯壁。
保管：用过后拔出旋塞，洗净，擦干，包上纸片保管。
5、 液体有机化合物的干燥：
干燥剂的选择：
不与待干燥液态有机物发生化学反应。
不溶于该液态有机物
干燥速度快，吸水量大、价格便宜。
常用干燥剂：
干燥剂主要有两类：一类与水结合生成水合物(如CaCl2)；