近代分析测试技术期末考卷及答案.docx

1、什么是液相色谱的梯度洗脱? 在同一个分析周期中,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使流动相的强度、极性、 pH 值或离子强度相应的变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的。 2、什么是拉曼散射?它包括哪些种类? 当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向, 发生散射, 但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向, 而且也改变了光波的频率, 这种散射称为拉曼散射。包括拉曼散射和瑞利散射。 3、等离子发射光谱分析中光源的主要特点有哪些? (1) 温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性; (2) “趋肤效应”, 涡电流在外表面处密度大, 使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象,线性范围宽( 4~5 个数量级); (3)ICP 中电子密度大,碱金属电离造成的影响小; (4)Ar 气体产生的背景干扰小; (5) 无电极放电,无电极污染; 4、简述 X 射线荧光产生及定性分析的基本原理。原子中的内层(如K层) 电子被 X 射线辐射电离后在 K 层产生一个空位。外层(L层) 电子填充 K 曾空穴时,会释放出一定的能量,当该能量以 X 射线辐射释放出来时就可以发射特征 X 射线荧光。每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征 X 射线。通过测定试样中特征 X 射线的波长( 或能量), 便可确定试样中存在何种元素, 即为 X 射线荧光分析的基本原理。 5、若一种化合物能发射荧光和磷光, 则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何?为什么? 答: 吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱的最大波长依次增大, 吸收光谱是需要吸收一定的能量从基态跃迁到激发态, 而荧光是从第一激发态辐射跃迁至基态, 所辐射能量小于吸收的能量; 磷光是电子激发三重态辐射跃迁至基态。而第一激发三重态能量最低, 因此辐射能量也最低。 6、何为光电效应和俄歇效应?二者是怎样产生的? 光电效应:当用 X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时,入射 X 射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层电子(如 K 层电子)被激发,并使高能级上的电子产生跃迁,发射新的特征 X射线。俄歇效应:当高能级的电子向低能级跃迁时,能量不是产生二次 X射线,而是被周围某个壳层上的电子所吸收,并促使该电子受激发逸出原子成为二次电子。 7、红外光分为哪三区?并说明这些区的吸收带的用途? :近红外光区的吸收带( 13158-4000cm-1 ) :可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定分析。中红外光区吸收带( 4000-200cm-1 ) :是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。通常,中红外光谱法又简称为红外光谱法。远红外光区吸收带( 200-100cm-1 ) :是由气体分子中的纯转动跃迁、振动- 转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。 8 影响热重曲线的因素有哪些? (1 )升温速