一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法.docx

一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法
一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法
本发明提供一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法，该制剂由奥美拉唑20mg(或40mg)、碳酸氢钠1100mg、交联羧甲基纤维素纳20～30mg，作为供试品溶液，临用新制；精密量取供试品溶液 lml，置100ml量瓶中加流动相稀释至刻度，作为对照溶液； (2) 系统适用性溶液制备：取奥美拉唑对照品与奥美拉唑磺酰化物对照品适量，加流动 相制成每lml中分别含奥美拉唑、奥美拉唑磺酰化物各100 μ g的混合溶液，作为系统适用 性溶液；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2. 0 ; (3) 色谱条件：采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(迪马Diamonsil，250X4. 6mm，5Mm); 柱温为22±2°C，以0. 01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7. 5±0. 1)-乙腈（68? 72:28?32)为流动相；流速为1. 0ml/min ;检测波长280nm ;进样量20 μ 1，记录色谱图至 主成分峰保留时间的3倍，奥美拉唑的保留时间应为13?18分钟，理论板数
按奥美拉唑峰 计算不低于2000 ; (4) 杂质判定标准及限度：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除碳酸氢钠峰，单个 杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的〇. 5倍（0. 5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的1. 〇倍（1. 0%)。
[0009] 本发明的有益效果是，它具有专属性强，灵敏度高，准确度、重现性好、分析时间 短，操作简便等优点，可以有效的分离本产品中的各个杂质，从而有效的控制产品的质量， 保证产品的安全性。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1为奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的波长扫描图。
[0011] 图2为色谱条件选择所确定的系统适用性参数色谱图。
[0012] 图3为碳酸氢钠引起的溶剂峰色谱图。
[0013] 图4为线性范围考察图。
[0014] 图5为中试样品有关物质色谱图。
【具体实施方式】
[0015] 本发明所述一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法，其操作步骤如下： (1) 供试品溶液制备：避光操作，取内容物细粉适量，加流动相超声使奥美拉唑溶解， 制成每lml中含奥美拉唑200 μ g的溶液，作为供试品溶液，临用新制；精密量取供试品溶液 lml，置100ml量瓶中加流动相稀释至刻度，作为对照溶液； (2) 系统适用性溶液制备：取奥美拉唑对照品与奥美拉唑磺酰化物对照品适量，加流动 相制成每lml中分别含奥美拉唑、奥美拉唑磺酰化物各100 μ g的混合溶液，作为系统适用 性溶液；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2. 0 ; (3) 色谱条件：采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(迪马Diamonsil，250X4. 6mm，5Mm); 柱温为22±2°C，以0. 01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7. 5±0. 1)-乙腈（68? 72:28?32)为流动相；流速为1. Oml/min ;检测波长280nm ;进样量20 μ 1，记录色谱图至 主成分峰保留时间的3倍，奥美拉唑的保留时间应为13?18分钟，理论板数按奥美拉唑峰 计算不低于2000 ; (4