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一种区分不同来源白藜芦醇的lc-qtof分析方法.docx
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一种区分不同来源白藜芦醇的lc-qtof分析方法
一种区分不同来源白藜芦醇的lc-qtof分析方法
本发明属于分析化学领域,以虎杖来源的白藜芦醇和葡萄藤来源的白藜芦醇为研究对象,利用高灵敏度高分辨率的液质联用技术(LC-QTOF)以提供LichiOspher C18柱作为分析色
谱柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源,内标法定量以及多反应监测模式,在已选定的条件下,建立了对血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物同时测定的LC-MS定量分析方法。LC-QTOF指的是液相色谱-四级杆-飞行时间质谱,LC-MS指的是液相色谱-单级质谱,LC-QTOF技术是一种近年才兴起的更先进、更可靠、更准确的质谱技术,能获得的化合物信息比LC-MS要多很多。
[0012](3)气质联用技术(GC-MS)
[0013]栾天罡等人通过采用甲基硅烷化与固相微萃取技术(SPME)相结合的预处理方法,应用GC-MS技术对葡萄藤酒中的19种极性有机物和多酚类化合物进行定性分析,同时对反式白藜芦醇进行了定量分析。
[0014](4)毛细管电泳法(CE)
[0015]目前已经用于白藜芦醇定量检测研究的电泳模式包括毛细管区带电泳、非水介质毛细管电泳等,能同时对白藜芦醇的正、反异构体进行分离检测。毛细管电泳检测白藜芦醇的技术通过与连续进样技术和固相萃取技术相结合,已经实现了样品的自动化预处理过程。曹佳等人以苄基三甲基碘化胺为内标,建立了 7分钟内使白藜芦醇与白藜芦醇苷达到基线分离、且线性动态范围和检出限效果均较好的方法。郑妍鹏等采用三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸(THAM-H3B03)作为支持电解质,甲醇作为分离介质,用电导检测技术对虎杖中的白藜芦醇进行了测定分析,结果表明采用非水介质毛细管电泳电导检测对白藜芦醇进行测定时其干扰物质分离效果优于气质联用技术。
[0016](5)薄层扫描色谱法(TLC)
[0017]周国海等人以氯仿:丙酮:乙酸:水(4:4::)为展开剂,硅胶G作为薄层吸附剂,对虎杖各部位白藜芦醇的含量测定进行了方法学考察。舒友琴等人以苯:甲醇:甲酸(10:5:1)为展开剂,首次采用聚酰胺薄膜作固定相,利用荧光扫描法定量分析对虎杖白藜芦醇4种异构体进行了测定,结果表明其测定灵敏度比硅胶作固定相的薄层扫描法提高了将近100倍,此法同样也可应用于其他样品中的白藜芦醇及其异构体含量测定。
[0018]此外,目前用于白藜芦醇的检测方法还包括二次微分简易示波伏安法,电化学方法、酶标法、离子共振光谱法、电子顺磁共振法等。
[0019]至今为止,关于白藜芦醇原料来源真实属性识别与质量控制的研究相对较少,国外对不同植物来源的白藜芦醇的识别研究鲜有报道,国内仅刘岱琳等对葡萄藤来源白藜芦醇样品进行研究,采用高效液相色谱法建立了葡萄藤来源白藜芦醇样品的分析谱图,并对谱图中主要色谱峰进行识别与含量测定,且对易混淆的虎杖来源白藜芦醇样品进行大黄素检测,结果显示葡萄藤白藜芦醇样品中含有其特有成分ε-viniferin, ε-viniferin与白藜芦醇成一定比例存在于植物提取物中,并且葡萄藤来源的白藜芦醇样品中不应检出大黄素。
[0020]国内刘岱琳的对葡萄白藜芦醇提取物研究的具体方法为:利用高效液相色谱法建立葡萄来源白藜芦醇提取物的分析图谱,对其主要色谱峰白藜芦醇及ε -vin
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