凝固法测奈的熔点.ppt

凝固点降低法
测萘的相对分子质量
一 、实验目的
1． 加深对稀溶液依数性的认识；
2． 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法；
掌握溶液凝固点的测定技术；
4. 掌握一种相对分子量的测量方法。
二 、实验原理

测萘的相对分子质量
一 、实验目的
1． 加深对稀溶液依数性的认识；
2． 掌握贝克曼温度计的原理和使用方法；
掌握溶液凝固点的测定技术；
4. 掌握一种相对分子量的测量方法。
二 、实验原理

凝固点降低是稀溶液的一种依数性，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：
ΔTf为凝固点降低值；m为溶质的质量摩尔浓度；Kf为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关，如水的Kf=，苯的Kf =。
若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即 可计算溶质的分子量M。
2. 凝固点的测定
实验中，要测定溶剂和溶液的凝固点之差，即需要精确测定凝固点。测定凝固点通常采用过冷法。将已知浓度的溶液冷却成过冷溶液，促使其结晶。当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升；当放热与散热达到平衡，温度保持恒定，该温度即为溶液的凝固点。对纯溶剂来说，只要固液两相平衡，体系的温度均匀，理论上各次测定凝固点应该一致；但实际上会有差异，因为体系温度可能不均匀，尤其是过冷过程不同，结晶析出量不一致时，回升的温度不易相同。对溶液来说，除温度外，还有浓度的影响。
三 、实验仪器与试剂
器材 : 冰点下降装置一套 数字贝克曼温度计
精密温度计 电子天平
烧杯（2个） 移液管（25ml ）
药品 环己烷（分析纯） 萘（奈片，分析纯）
冰块
数字贝克曼（Beckmann）温度计
四 、实验步骤

用移液管准确量取25ml环己烷。
2. 环己烷凝固点的测定
。将测定管直接浸入冰水浴中，快速搅拌。当液体温度下降几乎停顿时，取出测定管，放入外套管内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。
。取出测定管，不断搅拌，用手将其微热，使结晶完全熔化。将测定管放在冰水浴中，此时不需要搅拌，液体的温度会下降。°时，把测定管放入外套管内 ，液体的温度继续下降。°时迅速搅拌，温度先下降随后迅速上升，读出稳定的最高温度，即为环己烷的凝固点。
。重复测定，直到取得三个偏差不超过±°的数据为止。
3. 溶液凝固点的测定
。
用电子天平称量半片奈
溶解
溶液
是否需要换熔剂？
。参照溶剂凝固点的测定方法。
注意事项
。每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
。过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
五 、实验数据处理
1．用ρt／(-3)＝－×10-3(t／℃)计算室温t时环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量WA。
2. 将实验数据填入表格，并计算萘的摩尔质量。
3. 将实验所测定的萘的摩尔质量与真实值比较。
六 、预习问题
？
2. 测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有，为什么？