乙酸正丁酯的制备及纯度检测.doc

乙酸正丁酯的制备及纯度检测
【实验目的】
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【实验原理】
CH3COOH + n-C4H9OH → CH3COOC4H9-n + H2O
【实验步骤】
:将25 mL梨形烧瓶、小烧杯和锥形瓶刷洗干净,倒扣在干燥箱中,烘干备用。

(1)装药品:在50 mL梨形烧瓶中, mL正丁醇( mol) mL醋酸( mol),再加入3~4滴硫酸,混合均匀,投入两粒沸石。
(2)仪器的安装:在铁架台上,依次放好垫板、电热包,固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。按照装置图安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水至低于支管口1cm。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水,冷凝水流量以出口有水小量流出即可,水流量不可较大以防胶管迸裂。
(3)用电热包加热回流,用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒,反应一段时间后把水逐渐分去,保持分水器中水层液面在原来的高度。约40min后停止加热,将垫板和电热包移开使装置冷却,记录分出的水量。冷却后,合并分水器和梨形烧瓶中的酯层。
:在分液漏斗中油层依次用10 mL水、5 mL碳酸钠溶液和10 mL水洗涤,每次都要进行振荡、静置和分离。最后将上层的粗乙酸正丁酯放入干燥的锥形瓶中,加入半匙无水硫酸镁,间歇振荡锥形瓶直到液体澄清为止。
:将液体倾倒入干燥的25 mL梨形烧瓶中,安装蒸馏装置进行蒸馏,用干燥的小烧杯收集124~126 ℃的馏分,蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却,量取产品体积以计算产率(密度d= g/mL)。样本瓶中上次班级色谱分析完的剩余有机物倒入回收瓶中,不可随意倒入水池,将量完体积的产品按台号装入样本瓶中进行气相色谱分析。
:得到的产品进行气相色谱分析,检测产品纯度。
使用仪器为GC7890Ⅱ型气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司),内置DM-17型气相色谱毛细管色谱柱(规格:30m××)。测试条件为进样室:200℃;柱温:105℃;氢火焰监测器(FID)温度:200℃。气相色谱分析图例:
乙酸正丁酯气相色谱图
,%,。
结果记录:收集分水器分出水量: mL;
收集124~126 ℃的馏分: mL;呈(填颜色和是否透明)状态。
【注意事项】
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,防止有机物碳化等副反应发生。