安息香树叶中总香脂酸的含量测定
陈胜璜 杨德俊 黄志超 [摘要] 目的 测定安息香树叶中总香脂酸的含量。方法:利用乙醇制氢氧化钾水解,得总香脂酸,加酸后用乙醚萃取,重量法定量。结果:总香脂酸含量:早春叶:%,
陈胜璜 杨德俊 黄志超 [摘要] 目的 测定安息香树叶中总香脂酸的含量。方法:利用乙醇制氢氧化钾水解,得总香脂酸,加酸后用乙醚萃取,重量法定量。结果:总香脂酸含量:早春叶:%,%,晚春叶:%,%。结论:用重量法测定安息树叶总香脂酸的含量,重复性好,准确度高,为扩大安息香的药源提供了依据。
[关键词] 安息香;含量测定;重量法
[中图分类号]R91[文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2007)04(c)-108-01
安息香树叶是安息香科植物百药树(Styraxhypoglaucus perk)的干燥树叶。
安息香一般以安息香植物的干燥树脂入药。具开窍清神,行气,活血,止痛的功效,用于中风痰厥,气郁暴厥,中暑昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风。主要成分为总香脂酸,其中以苯甲酸含量最高(%),另外还有桂皮酸松柏醇酯;肉桂酸;肉桂酸苯丙酯;3-桂皮酰苏门树脂酸酯,苏合香素等。
本文采用2 000年版药典中记载的方法,用乙醇制氢氧化钾水解得总香脂酸,加酸,乙醚萃取,重量法定量,以测定安息香树叶中总香脂酸的含量。
1 材料与方法
试药
供试品由郴州地区提供,并经药用植物学教研室周日宝教授鉴定为安息科植物白花树的树叶。试剂均为分析纯。
仪器
岛津托盘电子分析天平,LDS-10型低离心机(北京医用离心机厂)。
测定方法
g,置锥形瓶中,加乙醇制氢氧化钾( mol/L)25 ml置水浴锅回流1 h,水浴挥去乙醇,残渣加热水50 ml,使均匀散裂,放冷加水150 ml和硫酸镁溶液(1→20)50 ml,搅匀,静置10 min后,滤过,滤液用20 ml洗涤,洗涤液并入滤液中,加盐酸使成酸性(pH=2~3)溶液变浑浊,于离心机上离心, 取上层清液,用乙醚分次振摇萃取(50,40,30,30 ml),合并乙醚液,离心得到的沉淀用乙醚溶解后过滤,滤液与上述乙醚萃取液合并。用碳酸氢钠溶液(1→20)分次用力振摇提取(20,20,10,10,10 ml),每次分出的水液均用同一乙醚20 ml洗涤,合并水液,加HCl使之成酸性(pH=2~3),用乙醚分次提取(30,20,10,10 ml),合并乙醚液,置称定重量的烧瓶中,放置,待大部分乙醚挥尽,转动烧瓶,使残渣均匀分布子烧瓶内壁,真空干燥至恒重,精密称定,求出供试品的百分含量。
2结果
重复性试验
取同一批次的安息香树叶,干燥后,分别精密称定等量的3份,,结果RSD=%。
加标回收率试验
精密称取已知含量的安息香树叶3份,分别加入一定量的苯甲酸,依法测定,计算回收率(表1)。
样品的测定
安息
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