第十三章莨菪烷类抗胆碱药物分析演示文稿.ppt

第十三章莨菪烷类抗胆碱药物分析演示文稿
第一页，共三十四页。
优选第十三章莨菪烷类抗胆碱药物分析
第二页，共三十四页。
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
颠茄生物碱的来源：从茄科植物，如颠茄、莨菪和曼陀罗等中提取共三十四页。
四、光谱鉴别法
氢溴酸东莨菪红外光谱
The infrared spectrum of Scopolamine Hydrobromide
第二节 鉴别反应
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第二节 鉴别反应c
色谱法一般用于已知生物碱的鉴别
TLC
HPLC
GC
PC
五、色谱法
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例4
取本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山莨菪碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一氧化铝（中性，活度Ⅱ-Ⅲ级）薄层板上，以三氯甲烷-无水乙醇（95∶5）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1∶1）。供试品溶液所显主斑点位置和颜色，应与对照品溶液的主斑点相同。
第二节 鉴别反应
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第三节 特殊杂质与检查
氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
氢溴酸东莨菪碱来源：
茄科植物颠茄、白曼陀罗、莨菪中等提取
（我国，白曼陀罗的干燥品：洋金花中提取东莨菪碱，制成氢溴酸盐）
制备方法：
洋金花粗粉
乙醇/渗漉
渗漉液
减压蒸馏
浸膏
H2SO4/提取
酸性提取液
Na2CO3, CHCl3/提取
总生物碱
Na2CO3, CHCl3/分离
东莨菪碱
HBr/成盐
氢溴酸东莨菪碱（粗品）
75% C2H5OH/精制
成品
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第三节 特殊杂质与检查
特殊杂质与检查
，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），～。－强酸弱碱
,加水5ml溶解后，在15～20℃加高锰酸钾滴定液()，10分钟内红色不得完全消失。－阿扑东莨菪碱、其他含有不饱和双键的有机物质
，加水2ml 溶解后，分成两等份：一份中加氨试液2～3滴，不得发生浑浊；另一份中加氢氧化钾试液数滴，只许发生瞬即消失的类白色浑浊。－阿扑阿托品、颠茄碱
酸度
易氧化物
其他生物碱
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一、酸性染料比色法的基本原理
UV
第四节 含量测定
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应用示例
硫酸阿托品片的含量测定
精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
第四节 含量测定
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第四节 含量测定
B
E
C
D
A
有机试剂的选择
水分的影响
水相最佳pH值的选择
酸性染料的选择及其浓度
酸性染料中杂质的影响
酸性染料比色法的影响因素
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水性最佳pH值：使得BH+和In-最多
酸性染料及其浓度：定量结合；对离子对的溶解性好；有较高的吸收度；足够量即可
有机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想
水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分
酸性染料中的有色杂质：有机溶剂萃取除去
第四节 含量测定
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第四节 含量测定
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，，即得本品（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O相当标示量的百分含量。
百分标示量
式中Ax、AS分别为供试品和对照品溶液的吸光度； CS为对照品溶液的浓度mg/ml； m为样品质量；为平均片重。（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O与（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的质量换算系数。
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Fig. 13-2 T