实验三 乙酸乙酯的制备.doc

实验四乙酸乙酯的制备
实验目的
1、 学习并掌握酯化反应及制备酯的原理和方法;
2、 学习液体有机物的干燥；
3、 复习分液漏斗的使用及蒸馅操作。
二、实验原理
浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯。
主反应：
h2so4
实验四乙酸乙酯的制备
实验目的
1、 学习并掌握酯化反应及制备酯的原理和方法;
2、 学习液体有机物的干燥；
3、 复习分液漏斗的使用及蒸馅操作。
二、实验原理
浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯。
主反应：
h2so4
CH3COOH + CH3CH2OH=. CH3COOC2H5 + h2o
110-125 C°
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。反应达到平衡后，酯的生成量 就不再增多，为了提高酯的产率，可采取下列措施：
增加反应物（醇或哉酸）的浓度；
减少产物（酯或水）的浓度。
本实验采取以上措施，即加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成 的乙酸乙酯及时地蒸出。
副反应：
2C2H5OH 普：A C2H5OC2H5 + H2O
H2SO4
C2H5OH ch2=ch2 + h2o
药品：冰醋酸
乙醇（95%）
浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钙溶液，无水碳酸钾，饱和食盐水 基本操作训练：蒸馅、回流、萃取、洗涤、干燥
三、实验装置及步骤
在三口烧瓶中加入合适的转子，中口装配蒸馅头、温度计及直形冷凝管，冷 凝管末端连接接受管及接受瓶，一侧口固定一温度计，另一侧口装配一恒压滴液 漏斗。
在三口瓶放入2mL乙醇，一边搅拌，一边慢慢地加入2mL浓硫酸。在锥形 ，倒入滴液漏斗中。用电热套加 热烧瓶，先小火加热十分钟，后加大火加热，这时反应混合物的温度为12(TC 左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸混合液慢慢地入三口烧瓶中。调节加料 的速度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料时间约需60-70mino这时，保持混 合物得温度为120~125°Co滴加完毕后，继续加热约20min,直到不再有液体馅 出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地小量分批加入馅出液中，并要不断 地摇动，直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出 下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗 涤，直到酯层不显