冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨.doc

1 冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨【摘要】目的本文采用薄层色谱法对冠心丹参滴丸进行鉴别测定。方法根据冠心丹参滴丸的成分特点, 选用适当的展开剂系统, 进行定性鉴别。结果与结论该方法简便, 快捷,重现性好,可以有效地控制制剂质量。【关键词】薄层层析法; 冠心丹参滴丸; 三七皂甙 R1 ; 丹参酮ⅡA; 丹酚酸 B 冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂, 临床上用于气滞血瘀所致的胸闷心痛,症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症, 疗效显著。为有效控制本品的质量,本文采用薄层层析法对以上三味中药进行了定性鉴别。 1 试剂与试药丹参酮ⅡA 对照品、丹参对照药材、丹酚酸 B 对照品、降香对照药材、三七对照药材、三七皂甙 R1 对照品( 中国药 2 品生物制品检定所提供) ;冠心丹参滴丸样品(批号 20070501-20070503 , 中发实业集团业锐药业有限公司提供); 硅胶 G 板(青岛海洋化工厂) ;聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂) ;甲醇等试剂均为分析纯。 2 薄层鉴别取本品 1g ,加温水 20ml ,搅拌使溶解后转移至分液漏斗中, 加乙醚提取 2次, 分别为 20ml 、 10ml , 合并乙醚提取液, 挥干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取丹参对照药材 1g 、降香对照药材 ,分别加甲醇 5ml ,浸渍 10min ,时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液;取丹参酮ⅡA 对照品, 加甲醇制成每 1ml 含 的溶液, 作为对照品溶液。阴性对照液 1 (除去丹参的制剂)及阴性对照液 2 (除去降香的制剂)制备方法同供试品溶液。吸取上述 6 种溶液各 5μl, 分别点于同一以 %羧甲基纤维钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上, 以石油醚( 60~ 90℃)- 醋酸乙酯( 8:3 ) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 供试品色谱中, 在与丹参对照药材及丹参酮ⅡA 对照品溶液色谱相应的位置上, 显相同颜色的主斑点。而阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。喷以 1 %香草醛硫酸试液,于 105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与降香对照药材色谱相应的位置上, 3 显相同颜色的主斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点[ 1]。取本品 ,加 1% 醋酸 20ml 溶解,加醋酸乙酯 15ml 萃取2次, 挥干醋酸乙酯层,加 75% 甲醇 5ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取丹参对照药材 1g 加甲醇 5ml ,浸渍 10min , 时时振摇, 滤过, 滤液作为对照药材溶液; 取丹酚酸 B 对照品,加甲醇制成每 1ml 含 的溶液,作为对照品溶液。阴性对照液 3 (除去丹参的制剂)制备方法同供试品溶液。吸取上述 4 种溶液及阴性对照液 3各2μl ,分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上,以丙酮-36% 醋酸- 氨水( 10:25:2 )为展开剂[2], 展开, 取出, 晾干, 用氨蒸汽熏 5min , 于紫外灯( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(亮蓝色) 。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。取本品 , 加温水 20ml , 搅拌使溶解后转移至分液漏斗中, 加正丁醇提取二次, 分别为 20ml