舒肝顺气丸质量标准研究.doc

1 舒肝顺气丸质量标准研究【摘要】目的建立舒肝顺气丸的质量标准。方法采用薄层色谱( TLC )、显微镜对处方中的药材进行了鉴别; 用高效液相色谱( HPLC )测定制剂中的厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果可鉴别出白芍、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草、香附; 厚朴酚与和厚朴酚分别在 6~ 0, 6~ 0μg 内色谱峰面积与含量呈线性关系( r= 7, 6), 平均回收率为 % 。结论所建方法可行, 专属性、重复性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。【关键词】舒肝顺气丸; 质量标准; 厚朴酚; 和厚朴酚 Abstract : ObjectiveTo establish the quality stanbard for Shugan Shunqi herbs in Shugan Shunqi Pill were identified by TLC or microscope,and the contents of magnolol and honokiol were determined by Radix Paeoniae Alba,Fructus Aurantii Immaturus,Radix Aucklandiae,Rhizoma Corydalis,Fructus Citri Sarcodactylis,Radix Et Rhizoma Glycyrrhizae,Rhizoma Cyperi 2 could be determined. Magnolol and honokiol showed a good linear relationship within the range of ~ 0μg ( r= 7), 6~ 0μg( r= ). The average recovery was %.ConclusionThe method is available ,reproducible and can be used for quality control of this misturae. Key words : Shugan Shunqi Pill ; Quality standard ; Magnolol ; Honokiol 舒肝顺气丸系由厚朴、香附、白芍、柴胡、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草组成,具有舒肝、理气、止痛的功效, 主治两胁胀满, 胃脘刺痛, 呕逆嘈杂, 嗳气泛酸属肝郁气滞证。为控制产品质量, 本文建立了香附、白芍、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草的鉴别方法, 及厚朴酚与和厚朴酚 HPL C 含量测定方法。 1 仪器与试药 仪器 AgiLent-1100 高效液相色谱仪, VDW 紫外检测器。 ZF- 3 Ⅱ四用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂) ;定量毛细管( Drummond Scientific Co. ) ;分析天平( 1/10 万, Mettler Toledo AG135 )。 对照品及对照药材延胡索、芍药苷、厚朴酚、和厚朴酚对照品,枳实、木香、佛手、甘草对照药材,由中国药品生物制品检定所提供。 试剂溶剂为色谱纯与分析纯; 薄层色谱用硅胶 G,H( 烟台汇友硅胶开发有限公司)。 舒肝顺气丸由重庆希尔安药业有限公司提供。 2 方法与结果 定性鉴别 香附显微鉴别 4 取本品,置显微镜下观察:分泌细胞类圆形,内含黄棕色至红棕色分泌物,其周围 5~8 个细胞作放射状环列。见图 1。 木香 TLC 鉴别[ 1] 取本品 45g, 剪碎, 加水 10 ml 分散成浆状, 加硅藻土 30g 拌匀、摊开, 80℃干燥 15 min , 用乙醚回流两次( 100 , 80 ml), 30 min/ 次,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯 2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材 1g ,加醋酸乙酯 10 ml ,超声处理 30 min ,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯 2 ml 使溶解, 作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各3~5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以环已烷-丙酮(10 ∶ 3) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5% 香草醛硫酸溶液, 80℃加热至斑点清晰,日光下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。见图 2。 枳实 TLC 鉴别( 2) 取 项下供试品溶液。另取枳实对照药材 1g ,加 5 甲醇 10 ml, 回流 30 min , 滤过, 滤液蒸干, 残渣