乙酸正丁酯的制备2.doc.doc

1(高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(?)。取用时可温水浴
热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2(浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
3(当酯化反应酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
(1)使反应物(醇或羧酸)过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。
(2)移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、答:副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1,丁烯、2,丁烯、H2SO3和碳化物。 为了防止副产物的生成，应采取如下措施:
(1)正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。 (2)控制加热温度在123?左右，温度过高可能生成正丁醚、1,丁烯和2,丁烯等。 (3)蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。
4、答:在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。
5、答:还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。
,6，在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物怎样减少副产物的生成
答:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状
态，以减少副反应的发生。
,7乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的
答:该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回
流反应装
置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生
成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
8 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么
答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少
量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产
物丁酸。
9进行分馏操作时应注意什么
答:1。 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。2。 根据
分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3。液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损
蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，失。4。当
控制馏出液的速度为每2,3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降;若速
度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
5。根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
10 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不
应少于1/3
答:如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的