常压蒸馏及沸点的测定.ppt

常压蒸馏及沸点的测定
第一页，共17页。
实验目的
1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术
2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法
第二页，共17页。
实验原理
1 沸点
液体受常压蒸馏及沸点的测定
第一页，共17页。
实验目的
1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术
2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法
第二页，共17页。
实验原理
1 沸点
液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的
第三页，共17页。
在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，～1℃
沸点的测定：常量法 (气-液平衡)
微量法 (消除过热后)
具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物
共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇
关键：防止过热的产生或正确消除过热
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2 蒸馏
把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程
蒸馏法：简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏
应用：分离和纯化液体有机化合物
测定化合物的沸点及了解有机物的纯度
第五页，共17页。
3 一次蒸馏中的三种温度行为：
一种相对较纯的组分
两种沸点相似的组分的混合物
两种沸点差别悬殊的组分的混合物
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4 典型的二组分液体混合物的相图
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普通蒸馏装置
温度计接头
蒸馏烧瓶
冷凝管
接受瓶
接受管
蒸馏头
由气化，冷凝和接受三部分组成
由下而上 由左至右
第八页，共17页。
微型蒸馏装置
第九页，共17页。
实验步骤
1 装置
装置：由下而上，由左至右
标准磨口玻璃接头 涂抹油脂
蒸馏瓶 冷凝管 均夹住
温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处
冷凝水 下进上出
加料：液体量为烧瓶容量的1/3~2/3
2~3粒沸石
检查装置的正确性与气密性
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2 蒸馏
加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以1～2滴/秒
(实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡)
沸点观察和收集馏分：“前馏分” “馏分”
停止加热： 温度计读数突然下降
温度恒定
沸程
蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿
合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择
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3 蒸馏结束
停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反)
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4 微量法测定沸点
装置：参考毛细管熔点测定法
沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐
观察：加热至气泡串逸出 停止加热
热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点
样品用量：2～4d
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实验记录
编号
℃
微量法
常量法
表1 常压蒸馏及沸点测定
第十四页，共17页。
1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可
2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶
实验完毕
1 馏分液倾倒入回收瓶
2 清洗所用玻璃仪器　　倒挂沥干
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思考题
1常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的“过热”现象？
2 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2d/s为宜？
3 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？
第十六页，共17页。
谢谢！
第十七页，共17页。