实验三磺胺醋酰钠和合成.docx

实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三 磺胺醋酰钠（ Sulfacetamide Sodium ）的合成
一、实验目的
经过磺尔后在 pH 靠近 7 的时候又析出固体。）
3、反响完成，停止搅拌，将反响液倾入 250 mL 烧杯中，
4、加入 20 mL水稀释，于冷水浴（用 1000ml 大烧杯装适当自来水）顶用 36% 盐酸调至 pH 为 7，搁置 30 min，并时时搅拌以加快固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用 36% 盐酸调至 pH为 4~5 ，此时又有固体析出， 再次抽滤，滤饼（磺
胺醋酰和双乙酰化合物的混淆物）压紧抽干，得黄色粉末。
6、用 3 倍量（ 3 mL / g ）10% 盐酸 (v/v, 即 10mL36％的浓盐酸加 90ml 水 ) 溶
解获得的黄色粉末，时时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，搁置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物） 。
7、滤液加少许活性碳 50~60℃加热脱色 10 min ，抽滤。
8、滤液用 40% 氢氧化钠调至 pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。
置于真空干燥箱中干燥，并测其熔点（ ~184℃）。
（二）磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于 50 mL 烧杯中，于 90℃热水浴上 滴加计算量的 20%氢氧化钠至固体恰巧溶解，放冷，有结晶析出（磺胺醋酰钠） ，抽滤（用丙酮转移），滤饼压干，置于真空干燥箱中干燥至权衡，计算收率。
说明 :
实验三磺胺醋酰钠和合成
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1. 在反响过程中交替加料很重要，以使反响液一直保持必定的12~13）。不然收率会降低

pH 值（ pH
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按实验步骤严格控制每步反响的 pH值，以利于除掉杂质。
将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制 20%NaOH溶液的用量，按计算量滴
加。
NH2
NH2
+ NaOH
+ H2O
SO NHCOCH
SO2NCOCH3
2
3
214
40
Na

:
X
214
40=
X
X= g
:
由计算可知需 g NaOH，即滴加 20% NaOH mL即可。因磺胺醋酰钠
水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若 20%NaOH的量多于计算量，则损失很大。
必需时可加少许丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
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五、实验注意事项
1．试验顶用到的氢氧化钠溶液有多种不一样得浓度，切勿用错，不然会致使实验
失败。氢氧化钠溶液是质量体积分数，比方： 40%得氢氧化钠为 40g 氢氧化钠加
水定容至 100ml 所获得得溶液。
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