杞菊地黄丸定性检查及含量测定.docx

杞菊地黄丸定性检查及含量测定
杞菊地黄丸定性检查及含量测定
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杞菊地黄丸定性检查及含量测定
杞菊地黄丸定性检查及含量测定
前言：实验依据：有熟地之腻补肾水,即有泽泻之宣泄肾浊以济之;有英肉之温涩肝经,即有丹皮测定
渣加甲醇lml使溶解，作为阴性对照溶液。
薄层色谱法试验
照薄层色谱法?中国药典?(2021年版)附录YIB试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9：1：)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。
茯苓〔刘保松〕
实验器材：50ml圆底烧瓶，冷凝管，蒸发皿，水浴锅，过滤装置，硅胶 G薄
层板，紫外检测仪，吹风机
实验材料：茯苓对照药材、杞菊地黄丸
实验试剂：乙醚，甲醇，甲苯，乙酸乙酯，甲酸， 2%香草醛硫酸溶液，乙醇。
供试品溶液制备
取杞菊地黄丸浓缩丸6g，研碎，加乙醚50ml(量筒)，超声处理10分钟，滤过(滤纸，漏斗)，滤液蒸干(蒸发皿，水浴锅)，残渣加甲醇1ml使溶解(移液管)，作为供试品溶液。
对照品药材制备
取茯苓对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液制备
按处方比例，取除去茯苓以外的其余药材，同供试品溶液制备方法制成缺茯苓阴性对照液。
薄层色谱法试验
照薄层色谱法(通那么0502)试验，吸取上述两种溶液各 2ul，分别点于同一硅
胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸((20：5：)为展开剂(移液管)，
展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液一乙醇(4：1)混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰(吹风机)。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。或者照薄层色谱法(中国药典20015年版中国药典)试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸((24:8:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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杞菊地黄丸定性检查及含量测定
泽泻〔王金龙〕
实验器材：氧化铝柱，水浴锅，蒸发皿，过滤装置，硅胶 H薄层板，紫外检
测仪，吹风机
实验材料：泽泻对照药材、杞菊地黄丸
实验试剂：乙酸乙酯，23-乙酰泽泻醇B对照品，环己烷，乙酸乙酯， 5%硅钨酸
乙醇。
供试品溶液制备
取杞菊地黄丸浓缩丸6g，研碎，加乙酸乙酯20m1(量筒)，超声处理30分钟，滤过(滤纸，漏斗)，滤液加于氧化铝柱(200-300目，5g，内径为lcm，干法装柱)上，用乙酸乙酯10ml洗脱(移液管)，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙
酯lml( 移液管)使溶解，作为供试品溶液。
对照品药材制备
取泽泻对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。
对照品溶液制备
另取23-乙酰泽泻醇B对照品，加乙酸乙酯制成每 1ml含2mg的溶液，作
为对照品溶液。
阴性对照溶液制备
按处方比例，取除去泽泻以外的其余药材，同供试品溶液制备方法制成缺
泽泻阴性对照液。称取泽泻 、熟地黄2g，30ml水加热回流提取 1个小时，
过滤，提取液浓缩至一定浓度；取枸杞子 、山茱萸1g、牡丹皮和菊
花，70%乙醇加热回流提取1个小时，过滤，浓缩成适当浓度；合并以上两种浓缩液，加山药细粉1g；加70%乙醇20mL，加热回流提取1个小时，滤过，蒸干，加适量水溶解，分别用10ml乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为阴性对照溶液。
薄层色谱法试验
照薄层色谱法(通那么0502)试验，吸取上述两种溶液各 5ul，分别点于同一
硅胶H薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯 (1:1〕为展开剂(移液管)，展开，取出，
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杞菊地黄丸定性检查及含量测定
晾干，喷以5%硅钨酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰(吹风机)。供试品
色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。或者照薄层色谱法
(中国药典20015年版中国药典)试验，吸取上述溶液各 5uL，分别点于同一硅胶
G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸 ((24:8:1) 为展开剂，展开，取出，
晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，
在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
丹皮〔雷铭宇〕
仪器：加热回流装置、薄层板、紫外光灯