气相色谱仪原理结构及操作.docx

气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作
1 / 91
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作
1、根本原理
气相色谱〔GC〕是一种别离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再翻开氢气阀门。
4〕为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温
度。检测器被污染的影响轻那么灵敏度明显下降或噪音增大，重那么点不着火。消除污染的方法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
火焰热离子检测器〔FTD〕FTD使用考前须知：
1〕铷珠：防止样品中带水，使用寿命大约600～700h；
2〕载气：N2或He，%。一般He的灵敏度高；
3〕空气：最好是选钢瓶空气，无油；
4〕氢气：%。
另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比方OV-1701。火焰光度检测器〔FPD〕
FPD使用考前须知：
〔1〕FPD也是使用氢火焰，故平安问题与 FID相同；
〔2〕顶部温度开关常开〔250℃〕；
〔3〕FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；
4〕更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；
5〕火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作
4 / 94
气相色谱仪原理结构及操作
热导检测器〔TCD〕TCD使用考前须知：
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作
4 / 94
气相色谱仪原理结构及操作
1〕确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测
器，否那么，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；
2〕载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧；
3〕用氢气作载气时，气体排至室外；
4〕基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否
相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗。
电子俘获检测器〔ECD〕ECD使用考前须知：
1〕气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：
2〕使用填充柱时也需供应尾吹气〔2～3ml/min〕；
3〕操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于
250℃，否那么检测器很难平衡。
4〕关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，防止空气进入。
3、根本操作
加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择适宜给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．那么有技巧可言
过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和