罗布麻叶顶空气相色谱—质谱指纹图谱的研究的论文.doc

罗布麻叶顶空气相色谱—质谱指纹图谱的研究的论文.doc罗布麻叶顶空气相色谱—质谱指纹图谱的研究的论文作者:相淞华, 宋建平, 刘训红, 张月婵【摘要】【目的】建立罗布麻叶挥发性成分顶空气相色谱—质谱( hsgc ms )指纹图谱分析方法, 评价不同产地罗布麻叶药材的质量。【方法】采用 hsgc ms 联用技术对不同产地罗布麻叶的挥发性成分进行分析, 测定其指纹图谱, 确定共有指纹峰, 并作模糊聚类分析和相似度评价。【结果】罗布麻叶挥发性成分中含有 14 个特征性指标成分, 初步建立了以此 14 个共有峰为特征指纹信息的 hsgc ms 指纹图谱。【结论】本方法准确可靠, 重复性好, 可作为罗布麻叶质量评价的依据。【关键词】罗布麻叶/ 化学;挥发性成分/ 分析;指纹图谱罗布麻叶为《中国药典》收载的常用中药, 系夹竹桃科植物罗布麻 apocynum veom l. 的干燥叶, 具有平肝安神、清热利水之功效[ 1 ]。现代用于治疗高血压、高血脂、冠心病、哮喘、气管炎等疾病有较好的效果[ 2 ]。罗布麻叶挥发性成分为主要活性成分之一, 如芳樟醇有镇静、降血压、抗菌等作用[ 3], 薄荷酮和胡薄荷酮有解热、镇痛、抗炎作用[ 4] , 藏红花醛有较强的抗癌活性[ 5] , 氧化石竹烯有平喘、镇静、抗癌作用,1α萜品醇有显著平喘功效[6], 但尚未见有关罗布麻叶挥发油指纹图谱研究的报道。. 本研究采用顶空气相色谱—质谱( hsgc ms )联用技术对不同产地罗布麻叶的挥发性成分进行分析,现报道如下。 1 仪器与试药 agilent 6890/5975b 型气—质联用分析仪, 工作站,agilent g1888 顶空自动进样器( 美国安捷伦仪器公司),nist05 标准质谱检索库。罗布麻叶各产地样品为实地采集或由当地药材公司提供, 编号为: s1 江西,s2 安徽,s3 吉林,s4 山东,s5 山西,s6 江苏,s7 新疆,s8 河北,s9 内蒙古,s10 天津,s11 辽宁,s12 陕西。均经研究者鉴定为夹竹桃科植物罗布麻 apocynum veom l. 的叶。留样凭证存放于南京中医药大学中药鉴定实验室。 2 方法与结果 分析条件 色谱条件色谱柱: hp 5ms( 涂布浓度为 5% 的苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱, m× 250 μ m× μ m) ;进样口温度: 180 ℃;程序升温: 50℃保持 20 min, 以 4℃/min 的速率升至 200 ℃, 保持 5 min ;载气: he气, 流量: ml/min, 分流比 15∶1。 质谱条件电离方式:电子轰击离子源(ei) ;离子源温度: 230 ℃, 四级杆温度: 150 ℃, 接口温度: 280 ℃;电子倍增器电压: 1 v ;电子能量:70 ev ;扫描范围: ~ aum 。 顶空供试品制备通过对药材粉碎粒度、体积装样量、顶空加热温度及顶空加热时间进行考察, 确定罗布麻叶挥发性成分优化的顶空条件:取罗布麻叶粉末(过 40 目筛)3 g, 精密称定, 置顶空瓶中, 密封, 放入顶空进样器,120 ℃加热平衡 30 min, 供测试。 方法学考察 h 记录图取罗布麻叶挥发性成分进样分析, 结果表明: 6