卫生样品的采集与处理.ppt

关于卫生样品的采集与处理
第一张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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样品的采集和保存样品的预处理*分析方法的选择及试样的测定分析数据的处理分析报告的撰写
卫生分析工作的第一步：样品的采集
卫生样品分析的一般乙烯或
硬质玻璃管中密塞，4℃下
保存，长期保存在-20℃。
第十四张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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取样方法
24小时混合尿
晨尿
某时间的一次尿
采样仪器：聚乙烯瓶或用硝酸溶液
浸泡过的玻璃瓶

取样方法：枕部距头皮2cm左右的发段

取样：肝、肾、肺等脏器，冷冻保存
第十五张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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第二节 样品的处理
一、样品处理的目的和要求

① 使被测组分从复杂样品中分离出来，制成可被测定的形式。
④ 可通过衍生化使难测定物质转化为易于测定的物质形式
② 去除干扰测定的物质
③ 必要时进行浓缩富集
第十六张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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① 必须使样品分解完全，回收率足够高
② 不能引入干扰测定的物质和待测物质
③ 方法简单易行，速度快
二、样品溶液的制备方法

水溶法
酸浸出法
碱浸出法
有机溶剂浸出法
第十七张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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低温灰化法（高频等离子
体技术)
高温灰化法（450-550℃）
硝酸-硫酸法
硝酸-高氯酸（H2O2)法
硝酸-硫酸-高氯酸法
密封加压消化法
干灰化法
湿消化法
微波溶样法
部分分解法
第十八张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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三、常用的分离与富集方法
问题的提出
实际样品的复杂性
干扰的消除
控制实验条件
使用掩蔽剂
分离
分析方法灵敏度的局限性
满足对灵敏度的要求
选择灵敏度高的方法
富集
第十九张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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例：
海水中 U （IV） 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L
可以测定
分离效果
干扰成分减少至不再干扰
待测组分有效回收
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分离效果的好坏用回收率衡量
常量组分，含量 > 1%，
回收率 > 99 % 以上
微量组分，含量 < %，
回收率 > 95 % 或更低
第二十一张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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常用分离方法
沉淀与共沉淀分离法
溶剂萃取分离法
固相萃取与微萃取法
色谱分超临界流体萃取法
挥发和蒸馏分离法
膜分离法
第二十二张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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（一）溶剂萃取分离法
在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，振荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
第二十三张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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1. 萃取分离的基本原理
物质
亲水性
疏水性
离子型化合物
极性
共价键化合物
弱极性或非极性
相互转换
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。
例. 8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）。
反萃取
第二十四张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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例. 8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
3
亲水
疏水
溶于CHCl3
8-羟基喹啉
CHCl3
萃取剂
溶剂
水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代
第二十五张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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(1)分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在两相中的存在形态相同，平衡时，在有机相的浓度为[A]o, 水相的浓度为[A]w之比，用KD表示。
A (w) A (o)
萃取平衡
分配定律
第二十六张，共四十三张，创建于2022年，星期二
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(2)分配比
如果溶质A在两相中存在多种型体，如离解、缔合、络合、聚合等，则把溶质A在两相中各种型体的浓度之和相比，称为分配比D。
溶质在两相中存在形式完全相同时，D＝KD。
两相体积相等时，若D＞1，溶质进入有机相的量多。
在实际工作中，一般要求D至少大于10。
第二