盐补骨脂饮片质量标准研究.doc

盐补骨脂饮片质量标准研究
　　李先端程立平顾雪竹游修琪毛淑杰
　　【摘要】：目的建立盐补骨脂饮片质量标准。方法采用传统鉴别、薄层鉴别及hpl法测定生、盐补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素成分含量；同时对其水分、灰分、浸出物、农药残留、重金属等子叶细胞模糊粉粒和油滴。
　　药典法盐补骨脂：与生补骨脂不同之处为子叶细胞糊粉粒糊化状。
　　新法盐补骨脂：粉末黄棕色。种皮栅状细胞横切面观细胞1列,侧壁上部较厚,下部较薄,内壁薄；顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细而明晰；底面观呈类圆形,胞腔较大。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状；外表观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体常破碎,完好者有时可见,外表观类圆形,中央有多个子角形表皮细胞集成类圆形细胞群,周围细胞纵向延长,呈放射状排列。内胚乳细胞呈类圆形、类长方形或多角形,细胞界限不明显,腔内有糊化淀粉粒。
　　
　　取补骨脂粉末(60目),加甲醇10l,超声处理20in,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1l含1g的溶液,作为对照品溶液。照[2022版?中华人民共和国药典?(一部)附录ⅵb]试验,汲取上述2种溶液各2～4μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠乙醇溶液,置紫外光灯(365n)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显一样的2个蓝白色荧光斑点。
　　
　　
　　取过2号筛的粉末供试品2～4g,精细称定,平铺于枯燥至恒重的称量瓶中,厚度不超过5,翻开瓶盖,在100～105℃枯燥5h,盖瓶盖,移置枯燥器中,冷却30in,精细称定重量,再在上述温度枯燥1h,冷却,称重,至2次称重的差异不超过5g为止。根据减失的重量,计算供试品含水量,测定结果见表1、表2。
　　
　　总灰分测定：取过2号筛的粉末供试品3～4g,精细称定,置炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽热,注意防止燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全炭化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品总灰分的含量(%)。如供试品不易炭化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2l,使残渣潮湿,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全炭化。测定结果见表1、表2。
　　酸不溶性灰分测定：〞项下所得的灰分,在坩埚中参加稀盐酸约10l,用外表皿覆盖坩埚,置水浴上加热10in,外表皿用热水5l冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反响为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,枯燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。测定结果见表1、表2。
　　
　　取供试品约2～4g,称定重量,置250l锥形瓶中,精细参加水100l,塞紧,称定重量,静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过。精细量取续滤液25l,置已恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干后,于105℃枯燥3h,移置枯燥器中,冷却30in,迅速精细称定重量,以枯燥品计算供试品中水浸出物的含量(%),结果见表1、表2。表1中试样品中总灰分