蒸馏及沸点的确定.doc

-1 温度与蒸气压关系图
实验三 蒸馅及沸点的测定
蒸馅是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。借助蒸馅还可 以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。蒸馅是有机化学实验中最基本的 操作训练。
一、实验目的
学
-1 温度与蒸气压关系图
实验三 蒸馅及沸点的测定
蒸馅是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。借助蒸馅还可 以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。蒸馅是有机化学实验中最基本的 操作训练。
一、实验目的
学习并掌握蒸馅的原理和方法。
学习并掌握微量法测沸点的原理和方法。
掌握蒸馅的基本操作。
练习蒸馅的仪器的装卸。
二、实验原理
什么是蒸增？
蒸馅是一个过程。即把液体加热至沸腾, 使它蒸发变为蒸汽，再把蒸汽冷凝。
蒸僧的目的：
提纯、分离液体有机物。
要求：样品中各组分沸差＞30°Co
蒸僧的原理：
（1）蒸气压、饱和蒸气压
液体分子由于分子运动有从液面逸出变 为气体的倾向，这种倾向可以蒸气压来度量。 实验证明，液体的蒸气压与体系中存在的液 体量及蒸气量无关，只与温度有关。蒸气压 随温度升高而增大（见图1）。
C2）沸点
将液体加热，它的蒸气压就随着温度升 高而增大（图1）。当液体的饱和蒸气压增大 到与外界施于液面的总压力时就有大量气泡 从液体内部逸出，即液体沸腾。此时液体的温度称为液体的沸点（）。显然， 液体的沸点与外压有关。通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。 在其它压力下的沸点应注明压力。例如水的沸点应记为100°C （）或 95°C ()o
C3）共沸点
纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点，但压力一定时混点一定者未必 是纯净的液体有机物。这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元
共沸混合物，它们也有一定的沸点。例如：
乙醇+水T二元共沸物（%,%, °C）
苯+乙醇+水T三元共沸物（%,%,%, °C）
（4）利用蒸馅分离提纯液体有机物
将混合液体蒸馆,先蒸出的主要是低沸点组分，后蒸出的主要是高沸点组分, 不挥发性组分则留在瓶底。由此将混合液体中各组分分开,但要注^：>30°Co
三、仪器和药品
仪器：圆底烧瓶（50ml）、蒸馅头、冷凝管、接引管、水银温度计、锥形瓶、电 热套、铁架台、b形管、毛细管、小试管等
药品：工业乙醇（每组20mL）、甘油、沸石等
四、仪器装置
-2所示。
所用仪器不要用水洗，否则①易 使收集的馅分中含水（含杂质）；②前 馅分（馅头）有冲洗仪器的作用。所 以要养成习惯，每次实验结束后，认 真清洗仪器，放入柜子中，使其自然 凉干。
安装顺序：以酒精灯为准，从 下到上，从左到右。
蒸僧体系为一开敞体系，但要 注意磨口处必须严密。（为什 么？）磨口处均匀涂抹少量凡 士林，旋转磨口，使其严密。
温度计的位置：水银球上端处 于蒸馅头支管底边所在的水
平线上。
烧瓶口、蒸偶头、冷凝管等用铁夹固定。
铁夹的用法：①内衬软物如绒布、橡胶垫，也可用布条或棉纱将铁夹头 包起来，以防止玻璃受热时炸裂；②注意双颈丝