气相色谱仪原理结构及操作.docx

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气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作
1、基本原理
气相色谱（GC）是一种分，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。
（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
火焰热离子检测器（FTD）
FTD使用注意事项：
（1） 铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；
（2） 载气：N2或He，要求纯度%。一般He的灵敏度高；
（3） 空气：最好是选钢瓶空气，无油；
（4） 氢气：要求纯度%。
另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。
（FPD）
FPD使用注意事项：
（1） FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；
（2） 顶部温度开关常开（250℃）；
（3） FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；
（4） 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；
（5） 火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。
（TCD）
TCD使用注意事项：
（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；
（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧；
（3）用氢气作载气时，气体排至室外；
（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。
电子俘获检测器（ECD）
ECD使用注意事项：
（1） 气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生：
（2） 使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）；
（3） 操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃， 否则检测器很难平衡。
（4） 关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。
3、基本操作
加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升