二丁酰环磷腺苷钙中有机残留溶剂的气相色谱法测定.doc

二丁酰环磷腺苷钙中有机残留溶剂的气相色谱法测定
吴洁 郑文捷 熊雁 摘 要 目的:建立二丁酰环磷腺苷钙中有机溶剂乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶的分离测定方法。方法:采用DB-1701毛细管色谱柱,程序升温,采用FID检测器,溶液直接进二丁酰环磷腺苷钙中有机残留溶剂的气相色谱法测定
吴洁 郑文捷 熊雁 摘 要 目的:建立二丁酰环磷腺苷钙中有机溶剂乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶的分离测定方法。方法:采用DB-1701毛细管色谱柱,程序升温,采用FID检测器,溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气。结果:乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶完全分离,~、~、~、~,、、、;、、、;%、%、%、%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于二丁酰环磷腺苷钙中的有机残留溶剂的检测。
关键词 二丁酰环磷腺苷钙 蛋白激酶激活剂 气相色谱法 有机溶剂残留

二丁酰环磷腺苷钙为化学合成的环磷腺苷衍生物,属蛋白酶激活剂,对细胞的渗透性比环磷腺苷强,可催化人体内一氧化磷酸反应和三羧酸循环,对抗体内磷酸二酯酶的降解作用,激活人体各种反应。同时产生大量ATP(三磷酸腺苷),改善细胞能量代谢,促进神经再生,扩张血管,舒张平滑肌,改善心肌缺氧缺血等作用[1]。本文针对原料制备工艺中使用到的乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶四种有机溶剂采用气相色谱法[2],在同一色谱系统中同时测定该四种有机残留溶剂。该方法快速、灵敏,结果准确、可靠。

仪器与试药
Agilent 6890气相色谱仪(安捷伦公司);FID检测器;G 2913A自动进样器;Agilent 。
二丁酰环磷腺苷钙原料药(紫源制药有限公司);乙醇、乙醚、二氯甲烷、吡啶均为市售分析纯试剂。N,N-二甲基甲酰胺为Tedia色谱级试剂。

试验方法与结果
色谱条件:色谱柱:DB-1701毛细管柱(30mm×,涂层厚1μm)。柱温:采用程序升温,初始55℃保持1分钟以后,以5℃/分升温至110℃,保持1分钟,以40℃/分升温至250℃,保持5分钟。FID检测器,温度300℃。分流进样,分流比15∶1,进样量1μl。进样器温度180℃。载气为氮气,。
溶液的制备:分别精密称取乙醚、,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为乙醚、乙醇贮备液。、,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml置20ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为二氯甲烷、吡啶贮备液。精密量取乙醚、乙醇贮备液和二氯甲烷、吡啶贮备液各5ml置50ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,即得乙醚、 mg/ml,