实验三十硫酸亚铁铵的制备及纯度检验.doc

实验三十硫酸亚铁铵的制备及纯度检验.doc实验三十硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
一、          实验目的

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。
、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
。

二、预习内容
1、常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;
2、实验室用的纯水、检验用的无氧水;
3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等;
4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;
5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法;
6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法;
7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。
三、          实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
硫酸亚铁胺是一种分子间化合物,也是复盐。所谓分子间化合物是只有简单化合物分子按一定化学计量比结合而成的化合物。
和其他复盐一样,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取。因此硫酸亚铁铵晶体常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。
温度(K)
FeSO4·7H2O
(NH4)2SO4
(NH4)2FeSO4·6H2O
283



293



303



313



本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+ 的量。Fe3+ - 能生成红色物质[Fe(SCN)]2+,红色深浅与Fe3+ 相关。溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+ 量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe 的含量范围,确定产品等级。
四、            试剂与器材
试剂铁屑,10%Na2CO3, 3mol·L-1H2SO4,(NH4)2SO4(s)。
器材微型锥形瓶(15mL),烧杯(15mL),抽滤瓶(口径19mm,容积20mL),布氏漏斗(20mm,19mm),吸球,蒸