行业标准钒铝钼铝中间合金化学分析方法第9部分氯的测定送审稿.doc

ICS 77. 120. 99
CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1075. 9—20XX
钏铝、铝铝中间合金化学分析方法
第9部分：氯含量的测定
氯化银分光光度法
Methods for c限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸-氢氟酸溶解，以硼酸饱和溶液络合氟离子。在硝酸介质中，氯与硝酸银生成氯化银悬 浊液，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。
5. 1 硝酸（1+1）。
（1+4）。
。
（10g/L）o
： g基准氯化钠（预先在400 °C〜500 °C灼烧至恒量，在干燥器中冷 却至室温），用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。存储于塑料瓶中。此溶液1 mL 含 100 Jig 氯。
： mL氯标准贮存溶液（）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 存储于塑料瓶中。此溶液
1 mL含10 pg氯。
6仪器设备
分光光度计。
7样品
样品粒度应小于500 pmo
8试验步骤
8. 1试料
8. 1. 1制铝中间合金
g样品（7）, go
8.
g样品（7）, go

平行做两份试验，取其平均值。
8. 3空白试验
随同试料做空白试验。

. 1制铝中间合金
8. 4. 1. 1将帆铝中间合金试料（）置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（）, 10 mL 氢氟酸（）,低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温。加入20 mL硼酸饱和溶液（）,移入50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
. mL试液两份于两个50 mL棕色容量瓶中。其中一份以水稀释至刻度，混匀，为 样品参比溶液； mL硝酸银溶液（）,用水稀释至刻度，混匀，为样品待测溶液。
8. 4. 。15 min后，将部分溶液移入3 cm比色皿中，以样品参比溶液为参比， 于分光光度计波长450nm处测量样品待测溶液的吸光度，再以水为参比，测量空白试验溶液（）的 吸光度，计算两吸光度值之间的差值，从工作曲线上查得相应的氯量。

8. 4. 2. 1将铝铝中间合金试料（）置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入12 mL硝酸（）, 2 mL 氢氟酸（）,低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温。加入20mL硼酸饱和溶液（）,移入50 mL 棕色容量瓶中。
8. 4. 2. mL硝酸银溶液（）,用水稀释至刻度，混匀，为样品待测溶液。
8. 4. 2. 3将待测试液置于暗处。15 min后，将部分溶液移入3 cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶 液（）为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量。

分别移取OmL、 mL、 mL、 mL、 mL、 mL氯标准溶液（）,分另U置于一 组50 mL棕色容量瓶中，依次加入4 mL硝酸（）, mL硝酸银溶液（）,用水稀释至刻度，混匀 并置于暗处。15 min后，移取部分溶液于3 cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长450 nm处测量 其吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
氯含量以氯的质量分数wci计，按公式（1）计算：
"UlOLioo% （1）
式中：
wci——试料中氯元素的质量分数，单位为百分含量（%）;
——自工作曲线上查得的氯量，单位为微克（旺）；
Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）；
mo 试料质量，单位为克（g）；
Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
计算结果保留两位有效数字，按GB/T 8170的规定修约。
10精密度
10. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过5%,重复性限（r）按表1数据 采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
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